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1、广东源生泰药业有限公司Guangdong Yuan Sheng Tai Pharmaceutical Co.,Ltd 文件编号：TS-QC-3130-00文件名称广藿香饮片检验操作规程文件编号TS-QC-3130-00 替代文件号起 草 人起草日期 年 月 日修 订 人修订日期 年 月 日审 核 人审核日期 年 月 日批 准 人批准日期 年 月 日生效日期 年 月 日有 效 期颁发部门质管部存档原件1印数1分发部门质管生产物流销售采购财务工程设备行政人事分发数量100000001.目的 建立广藿香饮片检验操作规程，使广藿香饮片的检验操作标准化、规范化。2.范围 适用于本公司对广藿香饮片的检验操
2、作。3.职责 QC对本操作规程的实施负责。4.内容4.1 检验名称：广藿香饮片。4.2 检验依据：广藿香饮片质量标准4.3 检验规程的基本项目：4.3.1 性状：本品呈不规则的段。茎略呈方柱形，表面灰褐色、灰黄色或带红棕色，被柔毛。切面有白色髓。叶破碎或皱缩成团，完整者展平后呈卵形或椭圆形，两面均被灰白色绒毛；基部楔形或钝圆，边缘具大小不规则的钝齿；叶柄细，被柔毛。气香特异，味微苦。4.3.2 鉴别：4.3.2.1 显微鉴别：本品叶片粉末淡棕色。叶表皮细胞呈不规则形，气孔直轴式。非腺毛16细胞，平直或先端弯曲，长约至590m，壁具疣状突起，有的胞腔含黄棕色物。腺鳞头部8细胞，直径3770m；柄
3、单细胞，极短。间隙腺毛存在于叶肉组织的细胞间隙中，头部单细胞，呈不规则囊状，直径1350m，长约至113m；柄短，单细胞。小腺毛头部2细胞；柄13细胞，甚短。草酸钙针晶细小，散在于叶肉细胞中，长约至27m。4.3.2.2 薄层鉴别：4.3.2.2.1 供试品溶液的制备：取本品粗粉适量，照挥发油测定法测定，分取挥发油0.5ml，加乙酸乙酯稀释至5ml，即得。4.3.2.2.2 对照品溶液的制备：取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，即得。4.3.2.2.4 展开剂：石油醚(3060)-乙酸乙酯-冰醋酸(95：5：0.2)。4.3.2.2.5 显色方式：日光。4.3.2.2.6
4、操作：吸取上述两种溶液各12l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(3060)-乙酸乙酯-冰醋酸(95：5：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中显一黄色斑点；加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫蓝色斑点。4.3.3 检查：4.3.3.1 杂质：不得过2%。4.3.3.2 水分：不得过13.0，依据水分测定法第二法检验。4.3.3.3 总灰分：不得过11.0，依据灰分测定法检验。4.3.3.4 酸不溶性灰分：不得过4.0，依据灰分测定法检验。4.3.3.5 叶：不得少于20。4.3.3.6 二氧化硫残留量测定：不得过150
5、ppm，依据二氧化硫残留量测定通则操作检验。4.3.4 浸出物：照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于2.5。4.3.5 含量测定：照气相色谱法测定。4.3.5.1 色谱条件与系统适用性试验：HP-5毛细管柱(交联5苯基甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25m)；程序升温：初始温度150，保持23分钟，以每分钟8的速率升温至230，保持2分钟；进样口温度为280，检测器温度为280；分流比为20：1。理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50 000。4.3.5.2 校正因子测定：取正十八烷适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含15mg的溶液
6、，作为内标溶液。取百秋李醇对照品30mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1 ml，用正己烷稀释至刻度，摇匀，取1l注入气相色谱仪，计算校正因子。4.3.5.3 测定法：取本品粗粉约3g，精密称定，置锥形瓶中，加三氯甲烷50ml，超声处理3次，每次20分钟，滤过，合并滤液，回收溶剂至干，残渣加正己烷使溶解，转移至5ml量瓶中，精密加入内标溶液0.5ml，加正己烷至刻度，摇匀，吸取1l，注入气相色谱仪，测定，即得。4.3.5.4 本品按干燥品计算，含百秋李醇(C15H26O)不得少于0.10。4.3.6 装量差异：按以下原则取样： 4.3.6.1 药材总包件数不足5件的，逐件取样。4.3.6.2 599件，随机抽5件取样。 4.3.6.3 1001000件，按5比例取样。4.3.6.4 超过1000件的，超过部分按1比例取样。4.3.6.5 对所取样品逐包/袋称量，均不得超过或低于标示量的1%。5.培训 5.1 培训部门：质管部。 5.2 培训对象：QC。 （以下内容空白）第 3 页 共 3 页