2019届高考化学二轮复习专题十一化学实验基础练习.pdf

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1、专题十一化学实验基础 12018天津红桥区模拟 下列实验操作正确的是( ) A开启易挥发液体试剂前，应反复摇动后再开启 B在实验室中进行蒸馏操作时，温度计应插入液面之下 C实验室制取氢气后的废液，可先倒入水槽中，再用水冲入下水道 D用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水 22018浙江省温州市二模 下列说法正确的是( ) A容量瓶和分液漏斗使用前必须要检漏并干燥 B蒸馏操作时，温度计水银球应插入混合液 C焰色反应时，铂丝需用稀硫酸洗净，并在火焰上灼烧至无色 D配制溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，则所配制溶液的浓度偏高 32018山东第二次考试 下列实验操作能达到实验目的

2、的是( ) A配制稀硫酸时，用10 mL 量筒量取5.45 mL 浓硫酸 B用稀硝酸清洗H2还原 CuO后内壁附有Cu和 Cu2O的试管 C将 C与浓 H2SO4反应产生的气体通入澄清石灰水检验CO2 D配制 FeCl3溶液时，将FeCl3溶于热水中，冷却后加水稀释 42018江苏卷 下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 ( ) A用装置甲灼烧碎海带 B用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C用装置丙制备用于氧化浸泡液中I 的 Cl 2 D用装置丁吸收氧化浸泡液中I 后的 Cl 2尾气 52018南昌市高三第二次模拟 本草纲目中对烧酒的制作工艺有如下记载“自 元时始刨其法，用浓酒和糟

3、入甄，蒸令气上其清如水，味极浓烈，盖酒露也”。文中涉 及的操作方法最适用于分离( ) ANH4Cl、I2 B KNO3、Na2SO4 C丁醇、苯酚钠 D 氯化钾、碳酸钙 62018江苏省盐城市阜宁县调研 实验室制取某些气体的装置如下图，下列说法不 正确的是 ( ) A为了防止漏气，使用装置时，长颈漏斗下端需伸入液面以下 B用装置收集氧气时，一般用带火星的木条来验满 C用装置组合或均可以制取氧气 D用装置组合组合可以制取氢气，还可以控制反应的发生与停止 72018全国卷 下列实验操作不当的是( ) A用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B用标准HCl 溶液滴定NaHCO

4、 3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na D常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 82018河北定州中学月考 广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配 合玻璃管和其它简单仪器组成各种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是( ) 92018齐齐哈尔市五校联谊联考 利用实验器材 ( 规格和数量不限， 夹持装置省略) ， 能完成相应实验的一项是( ) 选项实验器材 ( 省略夹持装置) 相应实验 A 坩埚、玻璃棒、酒精灯、泥三角CuSO4溶液的浓缩结晶 B 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中的

5、少量碳酸银 C 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体氯化钠配制0.5 mol/L的溶液 D 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4，除去 NaBr 溶液中少量NaI 10.2018 江苏调研 已知 2FeSO4= 高温 Fe2O3 SO2 SO3。下列有关操作、装置、原 理及对现象的表述正确的是( ) A用装置甲高温分解FeSO4，点燃酒精喷灯前应先向装置内通一段时间N2 B用装置乙可检验分解产生的SO2，现象是石蕊试液先变红后褪色 C用装置丙可检验分解产生的SO3，现象是产生白色沉淀 D用装置丁可吸收尾气，避免污染环境 112018全国卷 硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O，M

6、248 gmol 1) 可用作定影剂、 还原剂。回答下列问题： (1) 已知：Ksp(BaSO4) 1.1 10 10， Ksp(BaS2O3) 4.1 10 5。市售硫代硫酸钠中常含有 硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验： 试剂：稀盐酸、稀H2SO4、 BaCl2溶液、 Na2CO3溶液、 H2O2溶液 实验步骤现象 取少量样品，加入除氧蒸馏水固体完全溶解得无色澄清溶液 _ _，有刺激性气体产生 静置， _ _ (2) 利用 K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下： 溶液配制：称取1.200 0 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在 _中溶解，完全

7、溶解后，全部转移至100 mL 的_中，加蒸馏水至_。 滴定：取0.009 50 mol L 1 的 K2Cr2O7标准溶液20.00 mL ，硫酸酸化后加入过量KI， 发生反应： Cr2O 2 76I 14H=3I 22Cr 37H 2O 。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄 绿色，发生反应：I2 2S2O 2 3=S4O 2 6 2I 。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液 _，即为终点。平行滴定3 次，样品溶液的平均用量为24.80 mL ，则样品纯度为 _%(保留 1 位小数 ) 。 122018天津市第一中学月考 氯化亚砜 (SOCl2) 是一种液态化合物，沸点为 77 ， 在农

8、药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并带有刺激性气味 的气体产生。 实验室合成原理： SO2Cl2SCl2=2SOCl2，部分装置如图所示， ( 已知 SCl2的 沸点为 50 ), 回答以下问题： (1) 下列四种制备 SO2的方案中最佳选择是_。 方案A B C D 发生装置 所选试剂 70% H2SO4K2SO3 18.4 mol/L H2SO4Cu 4 mol/L HNO 3 Na2SO3 NaHSO3固体 (2)以MnO2和浓盐酸为原料制备Cl2的离子方程式为 _ 。 (3)仪器f的作用是 _ 。 (4)d的 虚 线 框 内 隐 含 两 个 装 置 ， 按

9、 气 流 方 向 顺 序 这 两 个 装 置 的 药 品 分 别 是 _ 。 (5)实 验 结 束 后 ， 将 三 颈 烧 瓶 混 合 物 中 产 品 分 离 出 来 的 方 法 是 _。 (6) 若用 SOCl2作 FeCl36H2O的脱水剂，设计实验证明脱水时发生了氧化还原反应。取 少量 FeCl36H2O 于试管中，加入过量SOCl2，振荡，往试管中加水溶解，滴加_或 _溶液，证明脱水过程发生了氧化还原反应。 132018江西省新余市模拟 过氧化钙 (CaO2) 是一种白色晶体，无臭无味，能潮解， 难溶于水， 可与水缓慢反应；不溶于醇类、 乙醚等， 易与酸反应， 常用作杀菌剂、 防腐剂等

10、。 通常利用CaCl2在碱性条件下与H2O2反应制得。 某化学兴趣小组在实验室制备CaO2的实验方 案和装置示意图( 图一 ) 如下： 已知： CaO2的制备原理：CaCl2H2O22NH3H2O 6H2O=CaO 28H2O 2NH4Cl 请回答下列问题： (1) 仪器 C的名称为 _，支管 B的作用 _ 。 (2)加入氨水的作用是 _ 。 ( 从化学平衡移动的原理分析) (3) 过滤后洗涤沉淀的试剂最好用_。 A 水B 浓 盐 酸C 无 水 乙 醇 DCaCl2溶液 (4) 沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0 左右，其可能原因是_、 _( 写出两种 ) 。 (5) 已知 CaO2在 350

11、时能迅速分解，生成 CaO和 O2。该小组采用如图二所示的装置测 定刚才制备的产品中CaO2的纯度 ( 设杂质不分解产生气体) ： 检查该装置气密性的方法是： _ 。 准确称取0.50 g样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到44.80 mL( 已换算为 标准状况 )气体，则产品中过氧化钙的质量分数为_( 保留 4 位有效数字 ) 。 142018湖北省荆州中学模拟 亚氯酸钠 (NaClO2) 是重要漂白剂。探究小组开展如下 实验，回答下列问题： 实验：制取NaClO2晶体按下图装置进行制取。 已知： NaClO2饱和溶液在低于38 时析出NaClO23H2O，高于38 时析出NaClO2，

12、 高于 60 时 NaClO2分解成 NaClO3和 NaCl。 (1) 用 50% 双氧水配制30% 的 H2O2溶液，需要的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外， 还需要 _( 填仪器 名称 ) 。 (2)装置C的作用是 _ 。 (3) 装置 B内生成的ClO2气体与装置D中混合溶液反应生成NaClO2，生成 NaClO2的化学 方程式为 _ 。 (4)如 果 撤 去D中 的 冷 水 浴 ， 可 能 导 致 产 品 中 混 有 的 杂 质 是 _ 。 (5) 反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得NaClO2晶体。请补充完整操作。 55 蒸发结晶；趁热过滤；_；低于 60 干燥，得到成品。

13、实验：样品杂质分析与纯度测定 (6) 上述实验制得的NaClO2晶体中含少量Na2SO4。 产生 Na2SO4最可能的原因是_。 aB中有 SO2气体产生，并有部分进入D装置内 bB中浓硫酸挥发进入D中与 NaOH 中和 cB中的硫酸钠进入到D装置内 (7) 测定样品中NaClO2的纯度。测定时进行如下实验：准确称取一定质量的样品，加入 适量蒸馏水和过量的KI 晶体，在酸性条件下发生如下反应：ClO 24I 4H=2H 2O2I2 Cl ，将所得混合液稀释成 100 mL 待测溶液。取25.00 mL 待测溶液，加入淀粉溶液做指 示剂，用cmolL 1 Na2S2O3标准液滴定至终点，测得消耗

14、标准溶液体积的平均值为VmL(已 知： I22S2O 2 3=2I S 4O 2 6) 。 确认滴定终点的现象是 _ 。 所称取的样品中NaClO2的物质的量为 _( 用含c、V的代数式表示 ) 。 专题十一化学实验基础 1D 开启易挥发液体试剂前不应反复摇动，否则会导致试剂瓶内压强过大，A项错误； 蒸馏时，温度计用于测量馏分的温度，应位于蒸馏烧瓶的支管口附近，B项错误；制取氢气 后的废液还可能含有剩余的酸，必须经过回收处理，C项错误；检查容量瓶是否漏水，应防 止瓶塞脱落，可用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，反瓶倒立，检查容量瓶是否漏水，D 项正确。 2D 具有塞子或活塞的仪器使用前需要查漏，

15、容量瓶和分液漏斗使用前必须要检漏， 均不需要干燥， A 项错误；蒸馏操作时，温度计水银球应插在蒸馏烧瓶的支管口处， B 项 错误；焰色反应时，铂丝需用稀盐酸洗净，并在火焰上灼烧至无色， C 项错误；配制溶液 定容时，俯视容量瓶的刻度线，配得溶液的体积偏小，则所配制溶液的浓度偏高， D 项正 确。 3B 10 mL量筒只能精确到0.1 mL, A项错误； Cu 和 Cu2O都能被稀硝酸氧化而溶解， 可用稀硝酸清洗， B 项正确；反应产生气体中含有SO2，也能使澄清石灰水变浑浊，会干扰 CO2的检验， C 项错误；热水会促进FeCl3水解，不能用热水来配制FeCl3溶液， D 项错误。 4B 灼烧

16、碎海带使用坩埚加热，A项错误；海带灰浸取后，含不溶性杂质，可通过过 滤操作分离， B项正确；制备Cl2需要加热， C项错误；氯气难溶于饱和食盐水，D项错误。 5C 由信息可知，蒸令气上，则利用互溶混合物的沸点差异分离，该法为蒸馏，则 NH4Cl、I2分别是易溶于水和难溶于水的固体，不能用蒸馏法分离，A项不符合题意；KNO3、 Na2SO4均是易溶于水的固体，不能用蒸馏法分离，B 项不符合题意；丁醇、苯酚钠的沸点相 差较大，可以用蒸馏法分离，C项符合题意；氯化钾、碳酸钙分别是易溶于水和难溶于水的 固体，不能用蒸馏法分离，D项不符合题意。 6B 用装置制取气体时，长颈漏斗末端的管口要伸入液面以下，

17、形成密封状态，防 止制成气体逸出，A项正确；装置收集满氧气时，集气瓶口有大气泡冒出时，表示已收集 满， B错误；用装置组合使用于高锰酸钾或氯酸钾制取氧气，装置组合过氧化氢制 取氧气， C项正确；装置可以通过调节开关，改变装置中的压强，使固体和液体分离或接 触，来控制反应的发生与停止，由于氢气的密度小于空气，可以用向下排空气法收集，D项 正确。 7B 锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应，置换出单质铜，形成锌铜原电池，反应 速率加快， 选 A正确。用盐酸滴定碳酸氢钠溶液，滴定终点时，碳酸氢钠应该完全反应转化 为氯化钠、 水和二氧化碳， 此时溶液应该显酸性( 二氧化碳在水中形成碳酸) ，应该选择酸变

18、 色的甲基橙为指示剂，选项B错误。 用铂丝蘸取盐溶液在火焰上灼烧，进行焰色反应， 火焰 为黄色，说明该盐溶液中一定有Na ，选项 C正确。蒸馏时，为保证加热的过程中液体不会 从烧瓶内溢出，一般要求液体的体积不超过烧瓶体积的三分之二，选项D正确。 8B 该装置是排液量气装置， A 项错误；该装置可作为安全瓶防倒吸，因为进气管 较短 ( 刚露出瓶塞 ) 若发生倒吸，倒吸液会被盛装在B 瓶中，不会再倒流到前一装置，从而 防止倒吸， B 项正确；该装置是混气装置，进入C 瓶中两气体在C 瓶中充分混合， C 项错 误；该装置是洗气装置， D 项错误。 9D 固体物质加热用坩埚，而液体物质加热浓缩结晶用蒸

19、发皿，CuSO4溶液的浓缩结 晶，需要在蒸发皿中进行， A 项错误；用盐酸除去BaSO4中的少量碳酸银，会生成氯化银新 的沉淀，应该用硝酸， B 项错误；用固体氯化钠配制0.5 mol/L的溶液，没有托盘天平称 量固体氯化钠的质量， C 项错误；用溴水与NaI 反应生成NaBr 和 I2，然后在分液漏斗中用 CCl4萃取即可除去I2, D项正确。 10A 点燃酒精喷灯前应先向装置内通一段时间N2，排除装置中的空气，避免空气中 氧气的干扰， A 项正确；装置乙不能检验分解产生的SO2，产物中有SO3对 SO2的检验造成干 扰，并且SO2只能使石蕊试液变红，B 项错误； SO3极易溶于水，当混合气

20、体经过乙时，SO3 会被吸收，所以要想检验SO3，应该把乙和丙的位置互换，C 项错误；装置丁中应该用饱和 的 Na2SO3溶液， D项错误。 11答案： (1) 加入过量稀盐酸出现黄色浑浊( 吸 ) 取上层清液，滴入BaCl2 溶液产生白色沉淀 (2) 烧杯容量瓶刻度蓝色褪去95.0 解析： (1) 检验样品中的硫酸根离子，应该先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液。但是本 题中， 硫代硫酸根离子和氢离子以及钡离子都反应，所以应该排除其干扰，具体过程应该为 先将样品溶解，加入稀盐酸酸化( 反应为 S2O 2 32H SO 2S H2O)，静置，取上层清液 中滴加氯化钡溶液，观察到白色沉淀，证明存在硫酸

21、根离子。(2) 配制一定物质的量浓度 的溶液，应该先称量质量，在烧杯中溶解，在转移至容量瓶，最后定容即可。所以过程为： 将固体在烧杯中加入溶解，全部转移至100 mL 容量瓶，加蒸馏水至刻度线。淡黄绿色溶 液中有单质碘，加入淀粉作指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘， 滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr2O 2 73I2 6S2O 2 3，则配制的100 mL 样品溶液中硫代硫酸钠的浓度c 0.009 5 206 24.8 0.045 97 mol/L ，含有的硫代硫酸钠为0.004 597 mol，所以样品纯度为 0.004 597 24

22、8 1.2 100% 95.0%。 12答案： (1)A (2)MnO24H 2Cl= Mn 2Cl 2 2H2O (3) 防止空气中的水蒸气进入冷凝管，使产品变质，同时吸收尾气 SO2、Cl2，防止污染 空气 (4) 饱和食盐水，浓硫酸(5) 蒸馏 (6)BaCl2或 KSCN 或 K3Fe(CN)6溶液 解析： (1)A 中反应生成硫酸钾、二氧化硫和水制取二氧化硫比较合理；B中 18.4 mol/L 的硫酸太浓，其中水分过少硫酸仍以分子形式存在，无法与铜反应制取二氧化硫；C中无论 是浓硝酸还是稀硝酸都具有强氧化性可将4 价硫氧化为6 价，无法得到二氧化硫；D 中 加热亚硫酸氢钠确实会产生二

23、氧化硫，但也同时产生水，所以向下倾斜试管不合理。(2) 实 验室利用二氧化锰和浓盐酸混合加热制氯气，发生的离子方程式为MnO2 4H 2Cl= Mn 2 Cl 2 2H2O。(3)f作用为防止空气中水蒸气进入冷凝管，产品变质， 同时吸收SO2、Cl2， 防止污染空气。 (4) 装置 e 中产生 Cl2含有水、 HCl，则小框内包含一个盛装饱和食盐水的洗 气瓶除去HCl，一个盛装浓硫酸的干燥装置。(5) 已知氯化亚砜沸点为77， SCl2的沸点为 50，则采用蒸馏的方法将其分离。(6) 若发生氧化还原反应，则 Fe 3 被还原为Fe 2， 而 SOCl 2 水解得到的SO2被氧化为H2SO4，实

24、验证明脱水时发生氧化还原反应方案为：方法一： 往试管 中加水溶解，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则证明脱水过程发生了氧化还原反应；方 法二：往试管中加水溶解，检验是否生成Fe 2或检验 Fe 3是否存在，即加入 K3Fe(CN)6 检 验 Fe 2或加入 KSCN 检验 Fe3 是否存在。 13答案： (1) 恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体 能够顺利滴下 (2)CaCl 2H2O2CaO22HCl，加入氨水与氯化氢发生中和反应，使该可逆反应向着 生成 CaO2的方向移动，提高CaO2的产率 (3)C (4) 防止氨水挥发防止过氧化氢分解 (5) 连接好装置，

25、向水准管中注水至液面与量气管中形成液面差，静置一段时间，若 液面差保持不变，则装置不漏气，反之装置漏气57.60%或 0.5760 解析： (1) 仪器 C的名称为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗，支管B的作用是平衡气压， 便于漏斗中液体顺利流下。(2) 由于 CaCl2H2O2CaO2 2HCl，加入氨水与HCl 反应， 促使平衡正向移动，提高CaO2产率。 (3)CaO2能潮解可与水缓慢反应，A 项错误； CaO2易与 酸发生反应， B项错误； CaO2不溶于醇类， C项正确； CaCl2溶液也含有水，CaO2可与水缓慢 反应， D项错误。 (4) 沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0左右， 原因可

26、能是防止氨水挥发 或防止过氧化氢分解。 (5) 检查装置气密性方法是：连接好装置，向水准管中注水至液面 与量气管中形成高度差，静置一段时间， 若高度差保持不变，则装置不漏气， 反之装置漏气。 由于样品质量为0.50 g ，置于试管中加热使其完全分解，收集到44.80 mL( 标况 ) 气体， 根 据 反 应2CaO2= 2CaO O2 ， 则 产 品 中 过 氧 化 钙 的 质 量 分 数 为 2 44.80 mL10 3 L/mL 22.4 L/mol 72 g/mol 0.50 g 100% 57.60%。 14答案： (1) 量筒(2) 防止 D瓶溶液倒吸到B瓶中 ( 或安全瓶 ) (3

27、)2ClO22NaOH H2O2=2NaClO2O22H2O (4)NaClO3和 NaCl (5) 用 45 左右的热水洗涤3 遍 ( 热水温度高于38 ，低于 60 ) (6)a (7) 滴到最后一滴，溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不复原cV10 3 mol 解析： (1) 用 50% 双氧水配制30% 的 H2O2溶液，需要的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头 滴管，玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外，还需要量筒。(2) 装置 D中发生气体反应， 装置内压强降低，装置C的作用是安全瓶，防止D瓶溶液倒吸到B瓶中。 (3) 装置 D反应后 的溶液获得NaClO2晶体，装置D 中生成 NaClO2，C

28、l 元素的化合价降低，双氧水应表现还原 性，有氧气生成，结合原子守恒可知，还有水生成，配平后方程式为：2ClO2 2NaOH H2O2=2NaClO2O2 2H2O。(4) 由题目信息可知，应控制温度38 60 ，高于60 时 NaClO2分解成 NaClO3和 NaCl，所以如果撤去D 中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是 NaClO3和 NaCl。(5)NaClO2饱和溶液在低于38 时析出NaClO23H2O，从溶液中制取晶体， 一般采用蒸发结晶、过滤、 洗涤、 干燥的方法， 为防止析出晶体NaClO23H2O ，应趁热过滤， 由题目信息可知，应控制温度38 60 进行洗涤，低于60

29、干燥，所以操作为用 45 左右的热水洗涤3 遍。 (6) 在 B中可能发生反应Na2SO3H2SO4( 浓)=Na2SO4SO2 H2O ， 产生的 SO2被带入 D中，SO2与 H2O2反应生成硫酸钠，a 项正确；浓硫酸难挥发，不会进入D， b 项错误；硫酸钠是难挥发的盐，也不会进入D，c 项错误；选a。(7) 碘遇淀粉变蓝色， 反应结束时，碘反应完全，滴加最后一滴Na2S2O3标准液时溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不 复原，说明到达滴定终点；令样品中NaClO2的物质的量为x，根据化学反应可得关系式， NaClO22I24S2O 2 3 1 mol 4 mol 0.25xcmolL 1V 10 3L 列方程解得xcV10 3 mol 。