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1、亚硝酸钠滴定法测定亚硝酸钠滴定法测定亚硝酸钠滴定法测定亚硝酸钠滴定法测定 盐酸普鲁卡因注射液的含量盐酸普鲁卡因注射液的含量盐酸普鲁卡因注射液的含量盐酸普鲁卡因注射液的含量 石向群石向群石向群石向群 九江学院分析测试中心九江学院分析测试中心九江学院分析测试中心九江学院分析测试中心 内内内内容容容容 目的要求 基本原理 仪器与试剂 实验操作 注意事项 实验结果与分析 思考题 目的要求目的要求目的要求目的要求 掌握亚硝酸钠滴定法的基本原理 掌握永停滴定法指示终点的原理及操作 基本原理基本原理基本原理基本原理 芳伯芳伯芳伯芳伯氨基氨基氨基氨基 亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法
2、H2N O N CH3 CH3 , HCl 化学名：4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐 O + + + + + + + HClNaNONHAr 22 OHNaClNNAr Cl 2 2+ + + + + + + + + + + 05版版版版药典药典药典药典中盐酸普鲁卡因注射中盐酸普鲁卡因注射中盐酸普鲁卡因注射中盐酸普鲁卡因注射 液液液液【含量测定含量测定含量测定含量测定】采用永停滴定法采用永停滴定法采用永停滴定法采用永停滴定法 重氮化反应 永永永永 停停停停 滴滴滴滴 定定定定 法法法法 在滴定过程中用两个相同的铂电极，当在 电极间加一低电压（如50mv时），若电 极在溶液中极化，（极
3、化是指两个电极间 电子流动的速度大于电极反应的速度）。 滴定终点前: 仅有很小或无电流通过，电 流计指针不发生偏转或偏转后即加回复到 初始位置； 滴定终点时: 滴定液略有过剩，使电极去 极化，发生如下氧化还原反应： 阴极HNOe NO+H2O 阳极NO+H2O HNOe 此时，溶液中即有电流通过，电流计指针 突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。 仪器与试剂仪器与试剂仪器与试剂仪器与试剂 永停滴定仪(ZYT-2型) 亚硝酸钠滴定液 NaNO2滴定液(0.1mol/L )配制与标定配制与标定配制与标定配制与标定 1)配制:取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.10g,加 水适量使溶解成1000mL,
4、摇匀. 2) 标定:取120干燥至恒重的基准对氨基苯磺 酸约0.5g,精密稳定,加水30mL与浓氨试液3 mL，溶解后,加盐酸 (1 2) 20mL,搅拌,在30 以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖插入液 面下/处随滴随搅拌;近终点时滴定尖提出 液面，用少量水洗涤尖端，洗液合并入溶液 中，继续缓缓滴定，用永停法指标终点。 样品：盐酸普鲁卡因注射液 【规格规格规格规格】2ml：40mg 实验操作步骤-样品测定 精量本品适量( mL） 100mL烧杯 水40mL 磁搅拌器上 HCl (1 2) 15mL 搅拌溶解加KBr 2g 插入铂铂电 极装满NaNO2(0.05mol/L)的滴定管尖插入 液
5、面下/处滴定继续滴定至电流计指 针突然偏转，并不再回复，即为滴定终 点13.64mg/1 mL 0.05mol/L NaNO2 仪器操作步骤-ZYT-2 永停滴定仪使用 3、打开 电源开关 2、插上 电极插头 1、插上 电源插座 计量泵 滴液管 三通转换阀 铂电极 操作面板 和显示屏 微安表 计量泵排气泡 按键开 始吸入标液 按键开 始排出标液 1、打开电 磁搅拌开关 2、调节搅 拌速度 3、调节门限值为 70（中间位置） 设定门限值意义设定门限值意义设定门限值意义设定门限值意义：在滴定过程中在滴定过程中在滴定过程中在滴定过程中，滴定池内溶液产生不同的电滴定池内溶液产生不同的电滴定池内溶液产生
6、不同的电滴定池内溶液产生不同的电 位变化位变化位变化位变化，当当当当e/v的电位变化大于门限值后为等当点值的电位变化大于门限值后为等当点值的电位变化大于门限值后为等当点值的电位变化大于门限值后为等当点值，由单片由单片由单片由单片 机控制的滴定仪认为满足设定条件机控制的滴定仪认为满足设定条件机控制的滴定仪认为满足设定条件机控制的滴定仪认为满足设定条件，仪器转到制停程序仪器转到制停程序仪器转到制停程序仪器转到制停程序，停止滴定停止滴定停止滴定停止滴定 并给出测定结果并给出测定结果并给出测定结果并给出测定结果。 调节灵敏度为 10-9A（对应 50mV） 2、按 键开始滴定 1、按键 将数显清零 计
7、量泵补充标液 ZYT-2 永停滴定仪使用永停滴定仪使用永停滴定仪使用永停滴定仪使用 1、排气泡排气泡排气泡排气泡打开电源开关，三通转 换阀置吸液位（阀体调节帽顺时针旋 到底，吸液指示灯亮）按吸液键，泵 管活塞下移，标准液被吸入泵体，下 移到极限位时自动停止，再转三通阀 到注液位（反时针旋到底，注液指标 灯亮）按注液键，泵管活塞上移，先 赶走泵体内的气泡，活塞上移到上限 位时，自动停止，随后再在吸液位按 吸液键一般反复二、三次就可以赶走 泵体和液路管道中的所有气泡，同时 在整个液路中充满标准溶液。 2 、设参数把电极和滴液管下移，浸入被 滴液杯中，三通阀置注液位，灵敏度键按 药典要求根据不同被滴
8、溶液置10-9A，极化 电极50mv，门限值调至中间位。 3、装样杯中放入搅拌棒，打开搅拌开关， 调节搅拌速度电位器，使搅拌速度适中。 4、滴定三通扭到注液位按“滴定开 始”键，仪器就开始自动滴定，先慢 滴，后快滴，仪器出现假终点后指针 返回门限值以下后又开始慢滴后快 滴，反复多次，直到终点指针不再返 回，约2min后，终点指示灯亮，同时 蜂鸣器响，说明滴定结束，此时数字 显示器显示的数字就是实际消耗的标 准液毫升数。 注意事项 1 铂电极在使用前可用加有少量三氯 化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗活 化。 2 滴定时电磁搅拌的速度不宜过快， 以不产生空气旋涡为宜。 3 滴定操作: 滴定管尖入液面下
9、2/3; 4 用ZYT-1(2) 永停滴定仪, 第一次出 现鸣叫为近终点,即伪终点. 实验结果与分析 按公式计算含量 V样标示量 100% TVF 标示量%= 思考题 1 亚硝酸钠滴定法的基本原理是什 么? 2 有哪些影响重氮化反应速度的因 素?为什么滴定时将滴定管插入液面 下2/3处? 3 永停滴定法与电位滴定法指示终 点的原理有什么不同之处? ZYT-1 永停滴定仪使用 一、使用前检查 电源手动慢滴定开关（黄灯亮）手 停 快滴定开关（黄绿灯亮） 检查搅拌装 置极化电压50mv,灵敏度10-9A，门限值 为0 置自动门限值为10（黄灯亮，绿 灯亮）门限值高为0，1min（黄绿灯亮） 并鸣叫置手动（红灯暗）。 二、测量 1、排气泡 调液滴，打开电磁阀， 手动条件下， 按住慢滴，快滴开关 调慢滴旋扭（1滴/2秒）再调 快滴旋扭（成线性）。 2、设参数极化电压50mv 3、装样、搅拌安装好电极，滴定管尖2/3入液 面，电极平行绕烧杯壁 4、滴定置于自动，滴定开始， 电流大于 100A，停止滴定（假终点），约2min后，红灯 亮，呼 5手动