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1、实验二 药用辅料氢氧化钠的含量测定,液体制剂,pH调节剂,【企业药品标准摘选】,1. 硫酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定 配制：取硫酸6.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。 标定：取在270300干燥至恒重的基准物质无水碳酸钠约0.3g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水50ml使溶解，加甲基橙指示液2滴，用配好的滴定液滴定至溶液由黄色变为橙红色，记录消耗滴定液的体积，并计算该滴定液的的浓度. 要求：n=5，相对平均偏差0.1%，F（实际浓度/规定浓度）=15%。,2. 氢氧化钠的含量测定,取本品约0.2g ，精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸过
2、的冷水25ml使溶解，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积(V1)；加入甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积(V2)。根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积，算出供试量中的总碱含量及Na2CO3的含量，并判定本批氢氧化钠是否符合规定。,n=3，相对平均偏差0.3%，本品含总碱量应为97.0%100.5%；其中碳酸钠（Na2CO3）不得过2.0%。,要求：,【思考题】1. 药品标准的理论依据,标定硫酸滴定液（0.1mol/L）的
3、理论依据与计算公式？,答：标定硫酸的理论依据为 Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2,答：2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O 2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO4 2NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2 +2H2O,V1,V2,氢氧化钠(NaOH )含量测定的理论依据、计算公式？,碳酸钠（Na2CO3）含量测定的理论依据 及计算公式,答： 2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO4 2NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2 +2H2O,V2,V2,本氢氧化钠试剂的含量测定为什么采用 酚酞、甲基橙两种指示剂？,
4、答： 因为Na2CO3的第一变色点为8.34，需要酚酞(8.09.6)作指示剂; Na2CO3的第二变色点为3.87，需要甲基橙(3.1 4.4)作指示剂。,滴定混合碱时，若V1 V2时，试样的组成如何？,答：有可能是Na2CO3与NaHCO3的混合物。,2.仪器与试药 本试验将使用的主要仪器？,答：仪器：酸式滴定管（50mL）；锥形瓶（250mL）；量筒（100mL）；电子天平；称量瓶,本试验将使用的主要药品与试剂？,答：药品： NaOH； 试剂： H2SO4滴定液（0.1mol/L）;酚酞指示剂；甲基橙指示剂；无水Na2CO3(基准物质)；,3. 操作注意事项,主要安全问题是什么？,答：N
5、aOH不要弄到眼睛、皮肤和衣服上；,影响本实验精密度的主要因素有哪些？,答：称样或滴定要一个人操作。,影响本实验准确度的主要因素有哪些？,答： a、称量的准确性； b、滴定体积的准确性； C、滴定速度。,在硫酸滴定液（0.1mol/L）标定中，如果无水碳酸钠不进行恒重处理，将会影响准确度还是精密度？为什么？,答：影响准确度，如果未恒重，则无法获得硫酸滴定液的准确浓度。,氢氧化钠的含量测定中，为什么需加“新沸过的冷水”，如果加的是水，将会影响准确度还是精密度？为什么？,答：会影响准确度，因为水中含有CO2会使Na2CO3测定结果偏大 .,氢氧化钠的含量测定中，滴速过快或过慢均会影响准确度还是精密
6、度？为什么？,答： 会影响准确度。 因为过快会使局部酸度过大，使碳酸根变成二氧化碳挥发；过慢会使碱液接触空气时间延长，吸收更多的二氧化碳，从而影响准确度。,如果分析天平或滴定管事先没有校正，将会影响准确度还是精密度？为什么？,答：影响准确度，因为属于系统误差。,原始记录的内容有哪些？应直接写在实验报告还是实验讲议中？,答：标定硫酸所用无水碳酸钠的称量质量（5份），消耗硫酸的体积（5份）；氢氧化钠含量测定时称样量（3份）和消耗硫酸的体积（V1 3份，V2 3份）； 应直接写在实验报告中,4. 讨论,本案例中氢氧化钠试剂是药品还是药用辅料？本批氢氧化钠试剂中为什么会有碳酸钠呢？,答：是药用辅料；
7、因为氢氧化钠与空气长时间接触，会吸收空气中的二氧化碳而生成碳酸钠。,药品标准中硫酸应为化学纯、分析纯、基准试剂、色谱纯？滴定剂标定中用的无水碳酸钠应为基准试剂，基准试剂应具备哪些条件？,答：药品标准中硫酸应为分析纯； 基准物质应具备： (1) 物质的组成应与化学式完全相符，若含结晶水，结晶水的组成也必须与化学式相符合。 (2) 物质必须有足够的纯度，一般要求纯度在99.9%以上 。 (3) 物质在通常情况下应该很稳定，不吸收空气中的 水分和CO2 ，也不易被空气氧化，不失去结晶水等。 (4) 物质最好有较大的摩尔质量，这样可以减小称量的相对误差。,我国药品标准中的“水”系指纯化水、蒸馏水、离子
8、交换水、反渗透水、注射用水、灭菌注射用水？,答：我国药品标准中的“水”系指纯化水，它包括：蒸馏水、离子交换水、反渗透水.,针对本标准中“精密称定”，你将选用万分之一天平还是用十万分之一天平，为什么？,答：精密称定系指准确到所称重量的千分之一。 所以对于0.3g, 0.2g的称样量/1000=0.0003,0.0002，用万分之一天平即可,针对本标准中“约”，分别写出“无水碳酸钠约0.3g”与“取本品约0.2g”的称量范围？,答：约：a 10%a 所以无水碳酸钠：0.2700g0.3300g 本品约0.2g： 0.1800g 0.2200g,本试验使用的锥形瓶与滴管是否需干燥，为什么？,答：不用
9、干燥。,抢答题,1如果本批硫酸滴定液（0.1mol/L）的实际浓度为0.1201mol/L，是否可直接用于药物分析，为什么？今后你工作中会经常遇到此问题，你将如何解决？,答：不可直接用于药物分析中。因为F（实际浓度/规定浓度）=15%。 实际浓度范围为：0.09500.1050mol/L， 0.1201mol/L超过此范围了。 解决方法：加适量的水进行稀释,2通常精密称定密度较大的样品时，正确的方法是（说明原因）：,A.用硫酸纸称，倒入锥形瓶中。 B.用称量瓶称，磕入锥形瓶中。 C.将250ml锥形瓶放在天平上，用药勺将药加入其中。 D. 将50ml锥形瓶放在天平上，用药勺将药加入其中。,B,
10、3精密称定密度较小、液体或不宜用减重法称量的样品时，正确的方法是（说明原因）：,A.用硫酸纸称，倒入锥形瓶中。 B.用称量瓶称，磕入锥形瓶中。 C.将250ml锥形瓶放在天平上，用药勺将药加入其中。 D. 将50ml锥形瓶放在天平上，用药勺（或滴管）将药加入其中,D,4如果你不慎将氢氧化钠弄到皮肤上，应如何处理？弄到分析天平上呢？,答：用大量水冲洗后涂硼酸溶液。 弄到分析天平上：用刷子刷掉，再用软布擦。,5假如本实验的滴定液已经标定，你可直接测定氢氧化钠辅料的含量，且你们组有甲、乙两人，下面操作哪个是正确的，为什么？,A. 甲负责称量与滴定、乙负责记录。 B. 甲负责称量与记录、乙负责滴定与记
11、录 。 C. 甲负责称量两个样，乙负责称量一个样；乙负责滴定 。 D. 甲负责称量一个样，乙负责称量两个样；甲负责滴定两个样，乙负责滴定一个样。,B,6在滴定氢氧化钠辅料过程中，如何判断是否接近终点？这时滴定速度要放慢，最后应以半滴为最小量滴加，此时正确的操作方法是：,A.将液滴靠在瓶壁上，使此半滴的滴定液自然流入瓶中。 B.将液滴靠在瓶壁上，使此半滴的滴定液自然流入瓶中，并用少量水冲洗此处瓶壁。 C. 将液滴靠在瓶壁上，并用水将此半滴的滴定液冲入瓶中。 D. 将液滴直接用水冲入瓶中。,C,7在药物分析中恒重指的是什么？,答：恒重,除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。,8用万分之一天平精密称定无水碳酸钠约0.3g，原始数据的记录中，哪个是错误的：,A,