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2、J7C MEJAA M7E7LBEQ :8IC68J:8K I7JBEA 作者简介： 张全吉男RSR 年出生， 硕士研究生， 现任中钢集团吉林炭素股份有限公司副总经理。 收稿日期： $%/ T % T %0 炭素制品生产制造的工艺过程总体上来讲，是 从成型开始， 至加工结束， 即成型、 焙烧、 浸渍、 二次 焙烧、 二次浸渍、 三次焙烧、 石墨化、 加工。其中浸渍 至少要进行一次，多时要进行两次或三次。由此可 以看出，浸渍工序在整个炭素制品的生产过程中是 非常关键，不可或缺的工艺过程。本人根据长春浸 渍工程建设及多年的浸渍生产经验，对浸渍原理予 以总结分析，与炭素工程技术人员共同探讨，以期 更
3、好地发挥炭素浸渍工艺。 L浸渍工序在炭素制品生产中所起的作用 炭素制品的主要生产原料为石油焦或沥青焦， 黏结剂为煤沥青。石油焦或沥青焦的宏观结构为蜂 窝状或纤维状，表面及内部存在许多大小不等且分 布不均匀的孔隙。黏结剂煤沥青在焙烧过程中，由 于自身分解、缩聚、炭化形成沥青焦的过程中也会 形成许多大小不等的孔隙。这些孔隙的存在，影响 炭素制品自身的物理、化学性能，使得炭素制品的 机械强度、弹性模量、热导率、导电率等均受到影 响。孔隙率较大的炭素制品在一定温度下氧化速度 较快， 耐腐蚀性能降低， 气体或液体更容易渗透。 浸渍目的就是减少或降低炭素制品的孔隙率， 提高炭素制品的机械强度， 改善物理、
4、 化学性能。 应解决的技术问题及措施 8 L打开制品的开口孔隙 存在于制品中的孔隙分为开口孔隙、闭口孔隙 两类。闭口孔隙是与外界不相通的。浸渍主要是针 对开口孔隙。但也不是所有开口孔隙均能浸入沥 青， 微小孔隙无法浸入沥青。为此， 浸渍前均对焙烧 后的产品进行预热，利用物体热胀冷缩的特性，使 之在热状态下，扩大孔隙的孔径，以利于浸渍剂浸 入孔隙中。 8 打开制品表面的闭口孔隙 闭口孔隙是与外界不相通的。尤其是焙烧后的 产品， 由于结焦、 粘结保温料等因素， 在其表面结聚 成硬质层，阻塞内部孔隙与外界相通，形成闭口孔 隙。为此，在产品预热之前，要经过专用清理机处 理，打掉表面硬质层，将表面的闭口
5、孔隙最大限度 地打开，使之成为开口孔隙，以利于浸渍剂浸入孔 隙。 8 M排除孔隙中的气体 制品在形成孔隙的同时，在孔隙中会残存许多 气体，这些气体在孔隙内形成正压，不利于浸渍剂 浸入。为此， 目前在浸渍工序中， 均采用将预热后的 产品在密闭的容器内进行抽真空，使孔隙内形成低 于外界的压差。其目的是排除密闭容器及产品孔隙 ! 内的气体，以利于浸渍剂快速注满密闭容器，达到 注入浸渍剂的同时， 即已对产品实施浸渍。 #$ !使浸渍剂浸入到制品的芯部 前面提到的，在向密闭容器注入浸渍剂的同 时，会有气体重新注入部分孔隙中，不利于浸渍剂 浸入， 这是其一。另外， 产品在预热过程中， 其表面 与芯部之间均
6、存在或多或少的温度差。在不同的温 度下， 沥青的流动性是不同的。温度越低， 流动性越 差，越不利于沥青浸入到芯部；但也不是温度越高 越好。温度太高易造成沥青老化，也不利于沥青浸 入。为解决此问题，目前浸渍工艺均采用加压的办 法。即采用气体或液体作为介质，在容器内形成相 对于产品芯部的压力等级，强迫沥青浸入到产品芯 部。 #$ %固化浸入产品孔隙内的沥青 现在多数企业所建的浸渍装备为常规的热进 热出型，即浸后产品在沥青没有凝固的状态下出罐 露天自然冷却。这种方式有两个致命的缺点。一是 浸入的沥青在无外界压力保护下反向流出孔隙，即 常说的反浸，致使在此之前所做的一部分工作变成 无用功。其二是热出产
7、品会形成大量的沥青烟气污 染环境。为此，现在较先进的浸渍工序装备是在产 品出罐后即投入水中冷却，使表面沥青马上凝固， 形成阻隔沥青外溢的保护层，同时也使芯部温度逐 渐接近沥青凝固温度，最大限度地使沥青滞留在产 品孔隙内。此过程， 看似简单， 但其结果在后续焙烧 的残炭率值上， 具有较大的区别。 浸渍工艺参数的确定 前面着重论述了浸渍的技术问题及解决这些 技术问题的技术手段。下面将着重论述与这些手段 相关的技术参数的确定。浸渍的技术参数归结起来 主要有 ! 个， 即温度、 压力、 时间。 $ &温度参数的确定 浸渍工序所要控制的温度主要是指产品预热 温度、 浸渍罐环境的气氛温度、 沥青的温度。这
8、三点 的温度一般根据沥青的黏度、沥青的安全使用温度 来反推。由于沥青为非晶体混合物，闪点一般在 #$ % !$ &， 燃点比闪点高 ! % &， 其黏度与温度 之间的关系也非纯线性关系，温度越高，沥青混合 物中的轻质成分越易挥发散失，从而造成沥青黏度 增大，流动性变差。这也是高温状态下的沥青老化 现象，因此结合以上两点因素，通常将沥青温度控 制在 ($ % ()$ &， 浸渍罐的温度与之相近。 产品的预热温度要略高于沥青的温度，其目的 是在保证沥青安全使用的前提下最大限度地增大 孔隙的孔径，通常将产品芯部温度控制在 *($ + ($,&。 $ #压力参数的确定 浸渍工序的压力值是指产品在密闭容
9、器内，单 位面积所承受的力，即通过沥青介质对产品所加的 力。为了提高浸渍效果，浸渍加压首先从抽真空开 始， 然后注沥青、 加压。抽真空的目的是排除产品孔 隙内的气体，在注入沥青时，外部沥青与芯部间已 形成压差，有利于沥青浸入。加压是在沥青注满容 器后，借助外力，在容器内建立并保持一定的压力 值以利于沥青更加充分地浸入到产品芯部。抽真空 时， 所形成的真空度一般在 - $. $/0 123。加压时的 压力根据加压方式、容器设计工作压力的不同而略 有差别。 一般控制在 (. % (. 4 123 之间。 如果浸渍 灌的使用压力允许，生产电极本体时压力最好达 (. 0 123， 接头压力达 !. $
10、 % #. $ 123。 $ 时间参数的确定 浸渍工序的时间参数主要是指产品预热时间、 抽真空的时间、加压的时间，这三个阶段时间的确 定，根据所配装备能力的不同及产品规格、体密的 差异而不同。通常情况下，要通过测温试验来确定 预热时间。通过检验产品芯部浸透率来确定加压时 间。实际上， 浸渍工序的时间参数是否合理， 直接影 响浸渍效果及整个工序生产节拍的确定，应给予高 度的重视。 !影响浸渍的因素 上面提到的工艺参数是影响浸渍效果的主要 因素，不再重述。除此之外还有以下几点也至关重 要。 !$ &产品表面清理 焙烧后的产品表面会形成一层硬质层，在产品 预热前要用专用清理机除去该硬质层，使产品表面
11、 形成更多的开口孔隙，以利于沥青浸入。通常采用 抛丸法除去该硬质层。抛丸法清理要控制清理后的 产品不能小径、 偏径， 深度要适宜。 !$ #浸渍剂沥青的清洁度 产品内的孔隙是极其微小的，其孔径的大小一 般用微米为单位。前面提到的抛丸、预热的目的是 打开闭口孔隙及扩大孔隙的直径，以利于沥青浸 入。但在浸渍时，浸渍剂沥青中的过大的杂质颗粒 会重新堵塞已打开的孔隙， 影响浸渍效果。 !$ 浸渍剂沥青的使用周期 沥青长时间在高温环境下，其软化点会逐渐升 张全吉炭素浸渍装备及工艺分析 第 期 ! 高， 流动性会越来越差， 这样会影响浸渍效果。 衡量浸渍效果的技术指标 通常用增重率高低作为主要的技术指标来
12、衡 量浸渍效果。这一方法比较简单实用、 使用成本低， 有利现场检验者操作。这里主要强调的是在使用该 方法时，要结合产品浸前的体积密度，是预热前称 重还是预热后称重等因素。体积密度高，其增重率 低； 预热前称重会有丢重的可能。同一批产品， 同炉 预热、 同罐浸渍操作， 其增重率也会不一致。在增重 率出现较大波动时，应再结合取样目测法予以判断 是否浸透。取样的方法是在产品的端部，沿产品的 轴向钻取一段长度大于产品直径的圆柱体，看其横 截面的颜色。浸有沥青的横截面颜色黑亮； 否则， 其 颜色灰白。 #浸渍装备的配备 根据前述，结合本人近几年的浸渍实践经验， 对浸渍装备概述如下： #$ %电极清理系统
13、 无论生产量大小，浸前电极表面的清理至关重 要。这在 ! # 中已对内在原因进行了阐述，其中所 提到的抛丸清理机是比较简单实用的。但在选型上 一定要注重适用产品的规格范围，抛削深度及铁丸 分离磁选等性能参数。如果考虑后工序为内串石墨 化， 最好采用机械切削式专用清理机。 #$ &浸前电极的预热 浸前电极的预热， 目前有两种预热方式， 其一 是火焰直接对产品加热，这种方式的预热炉形成 于上世纪。其弊端是火焰直接接触产品易造成产 品氧化， 加热不均等， 对炉体损害也较大。其二是 在预热箱之外另附燃烧混合室。这种方式的预热 炉是以均匀分布的热气流喷吹到产品的表面，从 而对产品实施加热， 其优点是热场
14、分布均匀， 预热 箱内温差较小， 火焰不直接接触产品， 避免了产品 氧化。 #$ 抽真空系统 抽真空系统的关键是真空泵的能力及系统管 路的密封可靠性。真空泵的能力主要反映的是达到 设定真空值的时间及真空度保持能力等两方面。一 般情况下，每罐产量在 !$ % &$ 的沥青罐，真空压 力达 $ $( )*+ 的时间应控制在 ,$ % -$ ./0 之内。 每罐产量在 #$ 以内的沥青罐，真空压力达 $ $( )*+ 的时间应控制在 ! % 1 ./0 之内， 真空压力在保 持期间内不应有波动。 #$ !浸渍加压系统 （液体加压） 浸渍加压系统的关键体现在加压泵的能力、压 力控制方式、罐门的密封等方
15、面。目前有齿轮加压 泵、 螺杆加压泵、 柱塞式加压泵。这几种加压泵的压 力值均能满足浸渍加压压力。关键是看泵是否内泄 及使用寿命如何。目前加压能力较好的是柱塞式沥 青泵，其使用寿命是其他两种泵的 & % #$ 倍。还要 有与加压泵相配的加压控制方式。目前较理想的控 制方式是采用以上下限压力值控制启停泵。这种加 压密封圈充气压力的浸渍效果较好。罐门密封的关 键是密封圈的寿命及罐门无压开关。现在罐门密封 圈的材料均采用耐高温的氟橡胶圈。罐门无压开关 的关键是密封圈的结构合理，端面密封沟槽深度要 适中，进、排气顺畅。充气压力一般控制在 # ,$ % # ,& 倍的加压压力。 #$ 浸后电极的冷却 目
16、前能够对浸后电极进行冷却的浸渍线很 少。尤其是用筐载式装罐的浸渍线，基本上都没有 冷却，而目前国内多数都是此种方式的浸渍线。因 此， 应进一步探讨开发筐载式浸渍线的冷却。 #$ #关于浸渍的其他问题 由于多数浸渍线没有或不能进行水冷却，浸渍 过程中，会产生大量的沥青烟气。目前对沥青烟气 的处理方式多数采用利用风机抽取外排，个别的加 电捕焦油器。其效果不够彻底，没有解决沥青烟气 对环境的污染。比较彻底的方式是对烟气进行焚 烧。可以单设焚烧炉， 亦可将收集的烟气暂作燃料， 排送到预热炉的燃烧室燃烧，既循环利用了资源， 又解决了环境治理等问题。 (结语 浸渍工艺参数与浸渍装备密切相关。浸渍装备 的前期投入必须高质、高标准，必须考虑后期检修 维护， 要以耐用、 易维护的原则选购元器件。浸渍线 浸渍工艺参数的确定，要通过技术试验予以检测。 工艺参数的确定，不仅影响浸渍效果，更关键的是 生产节拍的合理性直接影响工序的生产能力。不同 的浸渍装备，其工艺参数各有区别，同一套浸渍装 备， 对不同规格、 批号的产品， 其浸渍工艺参数也不 同， 不应一概而论， 相互照搬。利用增重率作为浸渍 检验指标，应结合产品理化指标等综合因素，予以 全面考核。 炭素技术&)* 年