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1、实验题目 硫酸铜中铜含量测定一、实验目的1、掌握用碘法测定铜的原理和方法。2、进一步熟悉滴定操作；掌握移液管的使用。3、进一步掌握分析天平的使用。二、实验原理二价铜盐与碘化物发生下列反应：=3析出的再用标准溶液滴定，I22S2O32=S4O622I由此可以计算出铜的含量。n=nS2O32m=(CV)103M W=m/m硫酸铜试样 M=64.0上述反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI；但是KI浓度太大，会妨碍终点的观察。同时由于CuI沉淀强烈地吸附3离子，使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI（10-12转化为溶解度更小的CuSCN（.10-15）这样不但可以释放出
2、被吸附的3离子，而且反应时再生出来的离子与未反应的离子发生作用。在这种情况下，可以使用较小的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN离子可能直接还原离子而使结果偏低：4 为了防止铜盐水解，反应必须在酸溶液中进行。酸度过低，离子氧化离子不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则离子被空气氧化为的反应为离子催化，使结果偏高。大量Cl离子能与离子形成配离子，离子不能从（）的氯配合物中将（）定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其它能氧化离子的物质(如3、离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽
3、剂以掩蔽干扰离子(例如使离子生成6配离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4，以免它们氧化离子。三、试剂及仪器0.02mol.L-1标准溶液；2.0mol.L-1溶液；1%HCl溶液；10%KSCN溶液；10%KI溶液；1%淀粉溶液；硫酸铜试样。酸式滴定管，锥形瓶（250mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶。四、实验步骤1、精确称取硫酸铜试样0.10.2(每份重量相当于20 30mL0.02mol.L-1 Na2S2O3标准溶液)于250毫升锥形瓶中；2、加2.0mol.L-1 H2SO4溶液3毫升和水30毫升溶解。加入10%KI溶液78毫升，立即用0.02mol.L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至呈浅黄色；3、然后加入1%淀粉1毫升，继续滴定到呈浅蓝色。再加入5毫升10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深。再继续滴定到蓝色恰好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液,即为终点。五、实验数据记录及计算： W=(CV)103M /m硫酸铜试样测定次数 第一次 第二次 第三次 m硫酸铜试样/g2.0mol.L-1 H2SO4/ mL10%KI/ mL10%KSCN/ mL1%淀粉/ mLV终读数/mLV初读数/mLV/mLC/molL-1 W %W （均值）%W （理论值）六、结果讨论