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1、华 南 师 范 大 学 实 验 报 告学生姓名学 号2014专 业新能源材料与器件年级、班级2014课程名称电化学实验实验项目 循环伏安法测定电极反应参数实验类型 验证 设计 综合实验时间2016年4月25日实验指导老师吕东生实验评分一、实验目的 1.了解循环伏安法的基本原理及应用2. 掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法。二、实验原理循环伏安法(Cyclic Voltammetry)是一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度
2、，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。对于一个新的电化学体系，首选的研究方法往往就是循环伏安法。该方法使用的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等许多研究领域被广泛使用。循环伏安法通常采用三电极系统，一支工作电极（被研究物质起反应的电极），一支参比电极，一支对电极。外加电压在工作电极和辅助电极之间，反应电流通过工作电极与辅助电极。图1 循环伏安法测得的氧化还原曲线正向扫描的峰电流ip与v0.5和C都成线性关系，对研究电极过程具有重
3、要意义。标准电极电势为：E=（Epa+Epc）/2。所以对可逆过程，循环伏安法是一个方便的测量标准电极电位的方法。三、实验器材CHI电化学工作站；玻碳电极；铂电极；Hg/Hg2SO4电极；0.1 mol/L VO2+ + 0.1 mol/L VO2+ +3 mol/L H2SO4溶液四、实验步骤1. 预处理电极2. 连接好电极，打开CHI电化学工作站，测试完开路电压后选择“Cyclic Voltammetry Parameters”方法。3. 设置实验参数。初始电位为0.3598V(开路电压)，阴极终止电位-12V，阳极终止电位+2V，扫描速率为20mV/s，循环次数2次，即“Sweep Se
4、gment”为5。sensitivity取1.e-6取第二次的数据。保存实验数据。4. 换电解液，处理电极后，将扫速设置为5mV/s，阴极终止电位-0.3V，阳极终止电位1.3V，循环次数为2次，取第二次的数据。保存实验数据。5. 在扫描速度分别为10mV/s，15mV/s，20mV/s下按照步骤5的实验条件测量循环伏安曲线。保存实验数据。6.清洗电极和电解槽，关闭仪器和电脑。五实验数据处理与分析1.作出玻碳电极在-1.5V2.0V范围内测出的循环伏安曲线图 (选第2次扫描的曲线)。指出玻碳电极上的析氢电位、析氧电位以及另外一对氧化峰和还原峰的电位及其对应的电化学反应。图2 玻碳电极在0.1m
5、ol/L VO2+0.1mol/L VO2+3mol/L H2SO4，-2V+2V范围内的循环伏安曲线图析氢电位：-1.638V 析氧电位：0.945V另一个还原峰电位：-1.124V 对应反应为VO2+2H+e-= VO2+H2O另一个氧化峰电位：-0.394V 对应反应为VO2+H2O = VO2+e-+2H+2. 在同一张图中做出-0.3V1.1V范围内不同扫速下的循环伏安曲线。列表总结不同扫速下的测量结果。 扫速参数5mV/s10mv/s15mV/s20mV/s30mV/sEpa/V0.2510.1630.17330.18220.1722Epc/V0.5010.7660.7330.71
6、560.6541Ep/V0.2490.6030.55970.53340.4819ipa/mA3.7694.6356.287.2478.991ipc/mA3.2272.5953.4094.2395.744ipa/ipc1.171.791.841.701.56表1 玻碳电极在-0.3V1.1V范围内不同扫速下的测量结果图3 玻碳电极在-0.3V1.1V范围内不同扫速下的循环伏安曲线根据Ep和ipa/ipc随扫描速度的变化趋势，说明扫速对VO2+/ VO2+ 电对的可逆性的影响。从表1数据可见，Ep随扫速增大而增大，ipa/ipc也越来越偏离1，说明VO2+/ VO2+电对的扫速越大，电化学极化会增大，电对可逆性会降低。3. 在同一张图中作出ipa和ipc对v1/2的曲线，并指出这两条曲线是否都是通过原点的直线。图4.ipc和ipa对v1/2的曲线由图像可知，两条曲线都没有通过原点。