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1、GC-MS测定挥发性有机物实验报告专业：环境工程 学号：1233351 姓名：刘鹏一、实验方法进样器参数设定如下:用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2柱塞速度: 高 粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高 注射模式: 一般 抽吸次数: 5进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否 活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm使用3个溶剂瓶: 1个瓶GC-2010柱箱温度 :30.0 进样温度:250.00 进样模式:分流流量控制模式 :线速度 压力:45.6 kPa总
2、流量 :14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec吹扫流量 :3.0 mL/min 分流比 :10.0高压进样模式 :关 载气节省器:关 分流阻尼固定:关柱温箱温度程序速率温度（）保持时间（min）-30.02.0010.00100.00.0030.00150.02.00 柱温箱: 是 SPL1: 是 MS: 是 SPL1 载气: 是 SPL1 吹扫: 是 外部等待:否 平衡时间: 2.0 minGC 程序GCMS-QP2010 SE微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 接口温度:250.00 溶剂延迟时间:2.50 min 检测
3、器增益方式:相对 检测器增益:0.83 kv +0.00 kVMS 表事件编号开始时间（min）结束时间（min）采集方式间隔（s）通道1-m/z通道2-m/z通道3-m/z通道4-m/z通道5-m/z通道6-m/z通道7-m/z12.334.89SIM0.3083.0085.0087.00117.00119.00121.00129.0024.896.55SIM0.30129.00127.00131.0036.557.91SIM0.30173.00171.00175.00二、标准物质色谱图三、实验结果 实验数据标准物质实验数据表如下： 浓度（ppm）保留时间（min）峰面积20Chlorofo
4、rm 2.81257512Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.38349049Methane, bromodichloro- 4.06866435Methane, dibromochloro- 5.68775262Methane, tribromo- （ISTD）7.40913882240Chloroform2.811129095Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.376111609Methane, bromodichloro- 4.071129212Methan
5、e, dibromochloro- 5.694182065Methane, tribromo- （ISTD）7.41416252860Chloroform2.812189860Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.373151922Methane, bromodichloro- 4.075193871Methane, dibromochloro- 5.702254807Methane, tribromo- （ISTD）7.41915501280Chloroform2.806235776Methane,tetrachloro-(CA
6、S)Carbon tetrachloride 3.366178609Methane, bromodichloro- 4.072244831Methane, dibromochloro- 5.706334295Methane, tribromo- （ISTD）7.421151093100Chloroform2.812350007Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.367265810Methane, bromodichloro- 4.08354933Methane, dibromochloro- 5.712440660Methane
7、, tribromo- （ISTD）7.418161273样品数据表如下浓度（ppm）保留时间（min）峰面积？Chloroform2.817193798Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride3.378159117Methane, bromodichloro-4.078186036Methane, dibromochloro-5.702236162Methane, tribromo- （ISTD）7.4181499610 定量方法：内标法标准曲线绘制浓度（ppm）峰面积峰面积之比20Chloroform 575120.414286Met
8、hane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 490490.353323Methane, bromodichloro- 664350.478562Methane, dibromochloro- 752620.542147Methane, tribromo- （ISTD）13882240Chloroform1290950.794294Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 1116090.686706Methane, bromodichloro- 1292120.795014Methane,
9、dibromochloro- 1820651.120207Methane, tribromo- （ISTD）16252860Chloroform1898601.224808Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 1519220.980066Methane, bromodichloro- 1938711.250684Methane, dibromochloro- 2548071.643789Methane, tribromo- （ISTD）15501280Chloroform2357761.560469Methane,tetrachlor
10、o-(CAS)Carbon tetrachloride 1786091.182113Methane, bromodichloro- 2448311.620399Methane, dibromochloro- 3342952.212511Methane, tribromo- （ISTD）151093100Chloroform3500072.170276Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 2658101.648199Methane, bromodichloro- 3549332.200821Methane, dibromochloro-
11、 4406602.732385Methane, tribromo- （ISTD）161273浓度（ppm）峰面积峰面积之比？Chloroform1937981.295355Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride1591171.063545Methane, bromodichloro-1860361.243473Methane, dibromochloro-2361621.578517Methane, tribromo- （ISTD）149610Chloroform标准曲线y = 0.0214x - 0.0506R2 = 0.990100
12、.511.522.5020406080100120浓度峰面积比值Methanr,terachloro-(CAS)Carbon tetrachloride标准曲线y = 0.0154x + 0.0445R2 = 0.985700.511.52020406080100120浓度峰面积比值Methane,bromodichloro-标准曲线y = 0.0213x - 0.0119R2 = 0.9900.511.522.5020406080100120浓度峰面积比值Methane,dibromochloro-标准曲线y = 0.0274x + 0.0084R2 = 0.999700.511.522.5
13、3020406080100120浓度峰面积比值根据标准曲线，可得各物质的浓度为：物质类别浓度（ppm）Chloroform62.895093Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride66.171753Methane, bromodichloro-58.9377Methane, dibromochloro-57.30354四、思考题：有机物分析的定量方法探讨。答：常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。 标准曲线法（外标法）：用被测组分纯物质配制系列标准溶液，分别定量进样，记录不同浓度溶液的色谱图，测出峰面积，用峰面积对相应的浓度作
14、图，得到一条直线，即标准曲线。有时也可用峰高代替峰面积，作峰高浓度标准曲线。在同样条件下测定样品，根据峰面积或峰高及标准曲线计算出样品中被测组分的浓度。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。它适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。 内标法：选择一种样品中不存在，且其色谱峰位于被测组分色谱峰附近的纯物质作为内标物，以固定量（接近被测组分量）加到标准溶液中和样品溶液中，分别定量进样，记录色谱峰，以被测组分峰面积（或峰高）与内标物峰面积（或峰高）的比值对相应浓度作图，得到标准曲线。根据样品中被测物质与内标物峰面积（或峰高）的比值，从标准曲线中查的被测组分浓度。这种
15、方法可抵消因实验条件和进样量变化带来的误差。内标物的要求：样品中不含有内标物质；峰的位置在各待测组分之间或与之相近；稳定、易得纯品；与样品能互溶但无化学反应；内标物浓度恰当，使其峰面积与待测组分相差不太大。 归一化法：标准曲线法（外标法）和内标法适用于样品中各组分不能全部出峰、或多组分中只测量一种或几种组分的情况。如果样品中各组分都能出峰，并要求定量，则归一化法比较简单。设样品中各组分的质量分别为M1、M2、Mn，则各组分的质量分数（Wi）按照下式计算：各组分的质量（Mi）可由质量校正因子（）和峰面积（Ai）求得，即可由文献查得，也可通过实验测定。校正因子分为绝对校正因子和相对校正因子。绝对校正因子是单位峰面积代表某组分的含量，既不易准确测定，又无法直接应用，故常用相对校正因子。相对较正因子是被测组分与某种标准物质的绝对校正因子的比值，常用的标准物质是苯（用于TCD）和正庚烷（用于FID）。当物质的含量以质量表示时，此时的相对校正因子称为质量校正因子fm，据其含义，按下式计算：式中，该被测物质和标准物质的绝对校正因子； 该被测物质和标准物质的质量； 被测物质和标准物质的峰面积；