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1、题 目盐酸小檗碱原料质量标准编码:B.ZL.BZ.YL.02.099共2 页第 1 页制 定审 核批 准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量5 份生效日期分发单位质管部、采购、仓库一、目 的：制定盐酸小檗碱原料质量标准，规范盐酸小檗碱原料的采购、检验二、范 围：适宜于盐酸小檗碱原料的采购、验收、检验三、责任人：采购员、仓管员、QC检验员四、正 文：依据兽药国家标准化学药品、中药卷 第一册盐酸小檗碱Yansuan XiaobojianBerberine HydrochlorideC20H18ClNO42H2O 407.85本品为5,6-二氢-9,10-二甲氧苯并g-1,3-苯并二氧戊
2、环5,6-喹嗪盐酸盐二水合物。按无水物计算，含C20H18ClNO4提取品不得少于97.0%，合成品不得少于98.0%。【性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中不溶。【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。（2）取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。（4）取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物的鉴别（1）
3、反应。【检查】有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，分别作为对照品溶液（1）和（2）;精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）乙腈（75：25）为
4、流动相；检测波长为345nm。取系统适用性试验溶液10l，注入液相色谱仪，巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液10l，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取对照溶液与供试品溶液各10l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中，如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色题 目盐酸小檗碱原料质量标准编码:B.ZL.BZ.YL.02.099共 2 页第 2 页谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积（2.0%）。氰化物 取本品0.50g，依法检查
5、，应符合规定（合成品）。有机腈 取研细的本品约0.25g，精密称定，置25ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚5ml，振摇5分钟，用垂熔漏斗（G5）滤过，用无水乙醚洗涤34次（每次2ml），合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液；另取胡椒乙腈对照品适量，精密称定，加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典二部附录 B）试验，吸取对照品溶液10l与供试品溶液全量，分别点于同一硅胶G（厚度0.5mm）薄层板上，以苯冰醋酸（25：0.1）为展开剂，展开，晾干，喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105加热1020分钟，检视，供试品溶液在与对照品溶
6、液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点（合成品）。水分 取本品，照水分测定法测定，含水分不得过12.0%。炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.2%（提取品）或0.1%（合成品）。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十（合成品）。【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，置烧杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L） 50ml，加水稀释至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，置250ml具塞锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液（12）10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于12.39mg的C20H18ClNO4。【作用与用途】用于痢疾杆菌的肠道感染。【贮藏】密闭保存。【制剂】（1）盐酸小檗碱片（2）盐酸环丙沙星盐酸小檗碱预混剂（3）诺氟沙星盐酸小檗碱预混剂