第五章纯水的检测5152.ppt

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1、揭 蛆 吸 络 挠 凶 榜 为 菠 径 盗 诣 志 搜 妄 赣 存 捍 权 减 时 靡 远 鞋 尿 昼 绦 晓 孙 兹 基 坝 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第五章 纯水的制备和检测 交 潞 钦 慢 屯 汽 铱 义 谜 榜 疤 奄 趾 年 瘩 蠕 儿 港 卧 批 魁 岸 疹 盗 追 真 瞻 尿 埋 伎 贬 芋 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 5.1 纯水的应用 v一、天然水:自然界中的水。 v天然水中通常含有五种杂质: 1、电解质,包括带电粒子,常见的阳离子有Na+

2、、K+、NH4+ 、Mg2+、Ca2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+、Al3+等;阴离子有 F-、Cl-、NO3-、HCO3-、SO42-、PO43-、H2PO4-、 HSiO3-等; 2、有机物质,如:有机酸、农药、烃类、醇类和酯类等; 3、悬浮物,如细菌、粘土等; 4、 胶体物,溶胶、硅胶和铝、铁的化合物等; 5、溶解气体,包括:N2、O2、Cl2、H2S、CO、CO2、 CH4等; 茵 绪 刀 助 饱 拢 临 虱 当 叙 则 晓 晾 饿 勾 糟 喘 惊 按 歌 件 条 宋 鲤 副 否 婴 帧 察 秒 播 添 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测

3、5 1 5 2 v二、纯水的分类 v1、一般的纯水称去离子水,指去掉各种阴、阳离子和有机 物等杂质的水。通过蒸馏法可得到纯度为60k.cm以上的纯 水。如果再通过离子交换法可以去除水中的强电解质和大 部分硅酸和碳酸等弱电解质,得到10M.cm以上的纯水。 v2、超纯水:化学意义上纯水(液态的H2O)的理论电导率 为18.3cm.人们生产的纯水是达不到理论值的,但 18cm似乎是可以达到的,对于这种水,有的称为高纯 水有的称为超纯水。传统的纯水方法不能制备出超纯水。 电 跃 赫 带 芝 坯 扼 基 钥 苔 宝 效 读 钡 躺 谈 货 矽 篇 寝 哺 责 氓 也 恼 义 竭 惜 振 钓 孽 秆 第

4、 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 v三、制备纯水的方法 v1、蒸馏法,传统的制备纯水的方法。 v按蒸馏器皿可分为玻璃、石英蒸馏器,金属材质的有铜、不 锈钢和白金蒸馏器等。按蒸馏次数可分为一次、二次和多次 蒸馏法。 v特点: (1)蒸馏水可以满足普通分析实验室的用水要求。 (2)为了去掉一些特殊的杂质,还需采取一些特殊的措施。 v例如预先加入一些高锰酸钾可除去氧化物;加入少许磷酸可 除去三价铁;加入少许不挥发酸可制取无氨水等。 (3)由于很难排除二氧化碳的溶入。所以水的电阻率是很低的 ,达不到M级。 郊 晒 绰 款 挺 祖 谍 乾 民

5、摊 泣 在 淬 般 轴 弹 迸 么 镭 朝 伐 凹 漱 扎 唬 肋 乏 帜 浚 登 竭 谣 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 v2、反渗透法,是利用压力差为动力的膜分离技术。目前它 是一种应用最广的脱盐技术,已广泛运用于科研、医药、食 品、饮料、海水淡化等领域。而在工业用超纯水的制备上常 被用来作为去离子,电去离子(EDI)的前一级处理。 v特点: (1)相对于传统采用离子交换树脂作为前期预处理工艺方法 ,反渗透具有更经济,更节能,运行更稳定,水质更可靠的 优点。 (2)可以大大延长后级离子交换树脂的再生周期及电去离子 (EDI)的

6、清洗周期。 责 舞 妹 条 险 紫 众 肢 惜 流 和 贮 连 雅 拎 行 耳 绢 拱 脉 佳 榆 成 黎 玻 群 国 纤 娱 济 趴 陋 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 反渗透法制取超纯水设备 看 箭 商 王 邹 站 室 紊 荷 何 杯 窑 灭 釉 育 朗 嗅 衡 怜 淘 往 驳 句 褒 炽 枢 笨 腹 交 撵 浅 啊 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 v反渗透的动力依赖于压力差(10-100大气压)。去除杂质的 能力由膜的性能好坏和进出水比例决定。进出水的比例一般

7、控制为10:6或10:7左右。杂质的去除率应在95-99.7%之 间,可以用于制备市场上出售的饮用纯净水。 屯 舰 弓 役 纫 晴 抢 印 苔 记 苍 憾 拂 胀 血 尽 碴 于 称 涅 二 抒 荆 以 泳 饰 哎 渤 番 芽 菲 闲 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 v3、电去离子(Electrodeionization)简称EDI,是一种将离 子交换技术,离子交换膜技术和离子电迁移技术相结合的纯 水制造技术。属高科技绿色环保技术。 v特点: v(1)EDI净水设备具有连续出水、无需酸碱再生和无人值守 等优点,已在制备纯水的系统中

8、逐步代替混床作为精处理设 备使用。 v(2)这种先进技术的环保特性好,操作使用简便,愈来愈 多地被人们所认可,也愈来愈多广泛地在医药、电子、电力 、化工等行业得到推广, 如图所示为电去离子超纯水设备 。 盘 公 个 锑 习 衷 牙 壁 雷 玻 绿 妮 嘴 蝗 哩 榨 镐 声 紧 验 减 峨 绒 晃 辱 御 汞 帅 重 的 山 广 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 电去离子超纯水处理设备 各 将 双 河 图 陶 汇 笨 齐 相 服 笑 敝 卒 翁 担 侍 柒 疾 涎 昧 氟 卢 细 旗 酗 恼 亩 椿 超 敌 位 第 五 章 纯 水

9、的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 v4、离子交换法 v离子交换法是通过阴、阳离子交换树脂对水中的各种阴 、阳离子进行置换的一种传统水处理工艺,阴、阳离子交换 树脂按不同比例进行搭配可组成离子交换阳床系统,离子交 换阴床系统及离子交换混床(复床)系统。而混床系统又通 常是用在反渗透等水处理工艺之后用来制取超纯水,高纯水 的终端工艺,他是目前用来制备超纯水、高纯水不可替代的 手段之一。 v两种制备方式: vA. 复床式,即按阳床阴床阳床阴床混合床的方式连 接并生产去离子水;早期多采用这种方式,便于树脂再生。 vB. 混床式(2-5级串联不等),混床去离子的

10、效果好。但再 生不方便。如图所示。 敦 穗 良 跃 琶 功 诱 耶 财 怯 馏 注 歪 利 瞥 伍 腐 盆 涧 池 坷 蛰 晓 架 横 宏 懈 不 揉 茶 愈 卫 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 碳钢衬胶阳床+阴床+混床 离子交换超纯水处理设备 反渗透+1级混床 离子交换超纯水设备 蛤 缀 膊 扮 力 厂 声 绩 爬 最 晒 邦 舟 截 难 哟 邪 惹 纷 鸳 眼 鱼 泥 臭 狱 尾 颤 渗 野 缴 焉 锅 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 小型反渗透+两级混床 去离子

11、交换超纯水设备 遏 雇 减 御 励 雹 考 蓟 盘 逃 豌 叼 裴 泞 何 骨 岿 袍 鳞 泣 差 萎 折 胖 靴 悦 题 诽 推 哲 倔 锁 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 v特点: (1)出水电阻率达到1M.cm以上,根据不同的水质及使 用要求,出水电阻率可控制在118M.cm之间。 (2)离子交换设备是传统的去离子水设备,它的产水水质 稳定,造价相对较低。在以往的电厂锅炉补给水都是采用阳 床+阴床+混床处理工艺。 (3)近年来,随着反渗透、EDI等工艺的发展,离子交换 设备操作复杂,不容易实现自动化,浪费酸碱,运行成本高 等

12、缺点更加突出,目前更多的应用于反渗透的深度处理。 (4)小型的离子交换设备常采用有机玻璃交换柱,有利于 观察树脂运行情况。 凶 位 孙 贾 浑 善 着 倦 还 旅 桐 巫 蛊 几 汀 情 棱 颈 卧 星 哼 令 喊 尹 柜 究 呜 湾 巡 苯 魔 鸦 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 (5)大型的离子交换设备则采用碳钢内衬环氧树脂或衬胶, 中间预留可视装置,以便于离子再生时在线观测再生液水位 状况。 (6)但有机物无法去掉,TOC(总有机碳)和COD(耗 氧量)值往往比原水还高。 其原因: 1)树脂质量不好; 2)树脂的预处理不彻底

13、,树脂中所含的低聚物、单体、添 加剂等没有除尽; 3)树脂不稳定,不断地释放出分解产物。 欣 凑 贪 备 儿 运 徊 绊 掳 染 蔗 乃 啡 涉 玻 捞 覆 知 踌 刻 九 冶 雷 爪 衰 弃 肿 脯 朽 窘 慕 樊 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 v五、从纯水的电导率估算水中离子的浓度水平: 表2、几种电阻率不同的纯水的离子计算浓度 v 任 彦 矮 悬 肌 但 章 告 鹃 舔 拯 蛀 彻 多 袄 躺 瀑 本 敦 森 蛹 渺 殆 靖 量 开 刽 儡 捏 社 脂 贮 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水

14、 的 检 测 5 1 5 2 v六、纯水的应用 v1、蒸馏水:普通实验室分析,主要是实验室器皿 等的清洗。 v2、反渗透纯水: 实验室器皿的最后清洗 缓冲液、化学试剂配制用水 微生物培养基制备用水 氢气发生器、室内加湿器、高压消毒锅用纯水 人或实验动物饮用水等; 汇 爬 仅 情 底 宗 茂 爷 增 贯 遮 丰 菲 匣 煮 疯 夹 钠 愧 杂 哇 诌 蚤 德 拔 靴 约 编 鸟 跌 唇 泻 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 v2、 超纯水: 动、植物细细胞培养用水 各种医疗用生化仪、分析仪、血液透析仪用水 分析试剂及药品配置稀释用水

15、生理、病理、毒理学实验用水 医院、医药制剂室及中心实验室用纯化水和高纯水 原子吸收光谱用水 试管婴儿用水 各种高效液相色谱、离子色谱用水 其他各种实验室用水和医药用水。 v在半导体中的应用:半导体原材料生产加工、检测和半导 体器件的制备用水。 僳 墒 吴 姻 渔 瞒 政 怎 迭 洞 球 酸 围 窑 所 瘸 碉 戮 转 挟 服 谬 购 盆 氓 媚 掏 筋 怔 蒜 杨 国 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 v一、离子交换树脂: v1、定义:离子交换树脂是指树脂以苯乙烯和二乙烯苯的共 聚体作为骨架(用R来表示),在骨架上导入一些活性基团(

16、 如磺酸基、羧基和酚基等),即离子交换树脂。 v2、性质:离子交换树脂具有一定的机械强度、耐磨,不溶 入水、酸、碱和任何有机溶剂,对一般的氧化剂和还原剂具 有一定的化学稳定性。 v3、离子交换树脂的类型: v根据导入的活性基团的酸碱性分为: v(1)阳离子交换树脂:R-SO3H,R-COOH,R-OH, v(2)阴离子交换树脂:伯胺基-NH3OH,仲胺基-NHOH,季胺基-NOH 5.2 离子交换法制备纯水的原理 合 命 骇 转 啼 潍 齿 绥 絮 卤 兼 老 隆 景 慎 钟 榨 竹 攻 挞 椭 挚 偏 封 如 邹 惋 搜 楚 母 添 码 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五

17、 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 阳离子交换树脂阴离子交换树脂 蔚 罚 祟 拈 端 伶 熄 粤 休 启 蘸 烯 臼 味 磐 击 窗 坡 寨 瓣 沟 募 窥 廷 嘲 璃 褐 椅 扩 烁 布 搞 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 v(3)在实际使用上,有钠型树脂和氯型树脂。 v例如:常将强酸性阳离子树脂与NaCl作用,转变为钠型树脂 再使用。 又如阴离子树脂可转变为氯型再使用,工作时放出 Cl而吸附交换其他阴离子,它的再生只需用食盐水溶液。 氯型树脂也可转变为碳酸氢型(HCO3)运行。 v v根据型号分: v(1)强酸型阳离子交

18、换树脂:上海730#、732#、南开1号 和宜宾010型 v(2)强碱型阴离子交换树脂:上海717#、711#、和南开、 宜宾201型 兑 哨 恼 类 砷 叔 蜗 饲 嚏 的 钡 试 缉 震 描 往 阻 凋 辑 难 舞 廖 原 眺 亢 萍 叼 戍 药 蝗 烧 敷 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 二、离子交换树脂的工作原理 v1、树脂交换反应 v采用离子交换方法,可以把水中呈离子态的阳、阴离子去除 ,以氯化钠(NaCl)代表水中无机盐类,水质除盐的基本反应 可以用下列方程式表达: 阳离子交换树脂:RH+Na+ RNa+H+ 阴离子交

19、换树脂:ROH+Cl- RCl+OH- 阳、阴离子交换树脂总的反应式即可写成: RH+ROH+NaCl RNa+RCl+H2O v由此可看出,水中的NaCl已分别被树脂上的H+和OH-所取 代,而反应生成物只有H2O,故达到了去除水中盐的作用。 卞 旺 撅 持 管 然 媳 杀 尽 麓 甘 袭 党 岸 穴 映 圃 帘 篱 普 俘 毖 概 夺 连 槽 逮 速 肇 邪 疡 桶 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 2、树脂的再生反应(还原反应) 离子交换树脂在使用一段时间后, 生成RNa,RCl。吸 附的杂质接近饱和状态,就要进行再生处理,使

20、之恢复原来 的组成和性能,称之为树脂的再生。 目前,国内树脂的再生常用化学药剂酸碱法使失效的树脂恢 复交换能力,酸的使用通常采用HCl或H2SO4,调配浓度为 3-5%左右;碱的使用一般采用NaOH,调配浓度为3-5%左 右。 其再生过程: 1)阳离子树脂的再生: 2)阴离子树脂的再生: 蜕 潭 吞 呜 留 钡 炕 砧 本 香 焙 持 绎 鬼 制 途 刽 想 束 正 教 兜 痔 皋 圣 敌 长 堤 蒋 觉 耕 丧 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 v3、离子交换法:利用离子的不断交换与树脂的不断再生的 反复进行来制取高纯水的方法。

21、v其交换、再生过程: v 原水流经离子交换树脂时,水中的阴、阳杂质离子与树脂 中的OH+,H+离子交换而被吸附在树脂上, 而OH+,H+离子 将结合生成水直至树脂失效。对树脂进行再生处理,直至恢 复再生能力,再进行、再生 不断循环。 梯 羊 盐 转 榆 命 鳖 告 樊 糯 肇 朝 啊 放 薪 嘶 耶 猪 灾 愧 功 修 丛 漾 则 艇 记 船 培 翌 回 毁 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 5.3 离子交换法制备纯水的工艺过程 v一、新树脂的选择和预处理 v1、选择树脂型号和适当的比例 v2、新树脂的预处理: v(1)膨胀处理:防

22、止新树脂膨胀过快而破裂,影响树脂的 机械强度,降低其使用寿命。分干树脂处理和湿树脂处理。 v处理过程: v湿树脂:加清水 浸泡2-4h,不断搅拌 直到水清 v作用:去除杂质和不合格树脂 v干树脂:加4-5%的NaCl,不断增加浓度到20% 浸泡2- 4h 加清水直到NaCl浓度为3%以下 v作用:树脂膨胀 躲 淄 卯 倡 倦 菊 打 热 蓉 饿 憾 勾 途 裂 匹 吓 熏 哺 勉 堆 症 祷 首 疚 霹 悔 袖 哮 麻 尾 俗 趴 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 v(2)变形处理: v钠型树脂氢型树脂 (5-10%HCl溶液) v

23、氯型树脂氢氧型树脂 (4-6%NaOH溶液) v处理过程:加纯水搅拌1-2h,浸泡2h 纯水洗, 调整PH值 。 v作用:除掉交换树脂中的Na+,Cl- 春 溪 咆 裕 叮 柏 库 峦 奴 跑 粮 眠 蜜 骏 阔 寄 我 饮 蒙 个 堤 膏 络 练 么 朵 毁 尿 潍 洒 格 圈 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 v二、树脂的工作原理 v1、将变形后的交换树脂放入相应的单床中,混床中放入比 例适当的阴阳交换树脂,并用纯水清洗几遍。 v2、工作过程: v开始时水质不高,随着树脂的不断交换出H+,OH-离子,水 质上升,同时阴、阳树脂的

24、交换能力不断下降,当这两种情 况的树脂相当时,水质稳定,相差太大时,水质又开始下降 ,开始进行树脂再生。 v循环过程:交换再生交换再生. 盏 歹 遗 汹 陀 瞩 问 蔡 犯 蔓 栖 质 鳖 焊 特 蛙 蔚 挑 励 骋 爆 介 恋 惊 绕 嗓 纯 苯 贯 谣 醋 赢 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 v三、树脂的再生 v(一)混床动态再生 v1、反洗分层: 反洗流速10米/时,反洗时间15-30分钟,以沉降后阳, 阴树脂层界面是否清晰判别分层效果。 2、进再生液: 用20分钟左右的时间进完所需的再生液,浸泡2-3个小 时后采用正洗的方法,阴树脂冲洗至出水碱度PH=10-11左 右,阳树脂冲洗至出水酸度PH=3-4左右。 3、混合: 从底部出水口进入氮气(也可用压缩空气,真空抽气等 )进行混合,进气压0.10.15MPa,混合时间一般为510 分种,以柱内树脂充分混合为终点。 v(二)单床动态再生 v(三)多床静态再生 包 听 忻 睁 淋 指 雏 虐 蛀 周 伟 乾 江 毋 蛀 忻 渺 恒 夷 吮 懊 栋 斡 蜒 关 规 弱 岂 口 蔬 嵌 滞 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2 第 五 章 纯 水 的 检 测 5 1 5 2

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