《石油类和动植物油作业指导书.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《石油类和动植物油作业指导书.doc（8页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、石油类和动植物油 作业指导书 (依据标准: GB/T16488-1996 )1 石油类、动植物油的地表水1、污水排放标准2-3 单位：mg/L 分类质量或排放标准地表水(石油类)0.050.050.050.51.0污水3(石油类) （黄浦江上游水源保护区）3(水源)5(准水源)-污水3(动植物油) （黄浦江上游水源保护区）5(水源)10(准水源)-污水2(石油类)51020-污水2 (动植物油)1015100-污水3(石油类)101020-污水3(动植物油)1520300-注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002） 2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海
2、市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2 分析方法2.1 红外分光光度法 （GB/T16488-1996）2.1.1 适用范围 本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。试料体积为500毫升，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.1mg/L；度料体积为5L，通过富集后其检出限为0.01mg/L。2.1.2 定义2.1.2.1石油类 在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960 cm-1、和3030 cm-1全部分谱带处有特征吸收的物质。2.1.2.2动植物 在本标准规定的条件下,骼四氯化碳萃取、并且
3、被三酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。2.1.3 原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁 吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。2.1.4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等度的水。2.1.4.1四氯化碳 在2600 cm-13300 cm-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03(1 cm比色皿、空气池作参比)。2.1.4.2硅酸镁 取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500加热2小时，在炉内冷至约200后，移入干燥器中冷至室温，
4、于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12小时后使用。2.1.4.3吸附柱 内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱中。出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。2.1.4.4无水硫酸钠 在高温炉内300加热2小时，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。2.1.4.5氯化钠。2.1.4.6盐酸（=1.18g/mL）。2.1.4.7盐酸溶液：15。2.1.4.8氢氧化钠溶液：50g/L。2.1.4.9硫酸铝
5、溶液：130g/L。2.1.410正十六烷。2.1.4.11姥鲛烷。2.1.4.12甲苯。2.1.5 仪器和设备2.1.5.1仪器：红外分光光度计。2.1.5.2分液漏斗，全玻射流萃取器（1000mL）。2.1.5.3具塞比色管，容量瓶。2.1.5.4玻璃砂芯漏斗。2.1.5.5采样瓶：玻璃瓶。2.1.6 采样和样品保存2.1.6.1采样 油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下2050厘米处取样，当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在
6、规定的时间间隔分别采样后分别测定。2.1.6.2样品保存 样品如不能在24小时内测定，采橛后应加盐酸酸化至pH2，并于25度下冷藏保存。2.1.7 萃取2.1.7.1将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐酸酸化至pH2，用20毫升四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约20克氯化钠，充分振荡2分钟，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液经已放置约10毫米厚度无水硫内的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用20毫升四氯化碳重复萃取一次。取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油
7、类。2.1.7.2絮凝富集萃取 水样中石油类和动植物油的含量较低时，采用絮凝富集萃取法。往一定体积的水样中加25毫升硫酸铝溶液并搅匀，然后边搅拌边逐滴加入25毫升氢氧化钠溶液，待形成絮状沉淀后沉降30分钟，虹吸法弃去上层清液，加适量的盐酸溶液溶解沉淀，以下步骤按2.7.1进行。2.1.7.3测定以四氯化碳作为参比溶液，使用适当光程的比色皿，在3400cm-1至2400 cm-1之间分别对萃取液和硅酸镁吸附后滤出液进行扫描，在2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处分别测量萃取液和硅酸镁吸附后滤出液的吸光度A2930、A2960、A3030，并分别计算总萃取物和石油类的含量，
8、按总萃取物与石油类含量之差计算动植物油的含量。2.2 非分散红外光度法2.2.1范围2.2.1.1主题范围本范围规定了水中石油类和动植物油的非分散红外光度法。2.2.1.2适用范围本标准适用于地面水,地下水,生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定,水样体积为0.55L时,测定范围为0.021000mg/L。2.2.2定义同“红外分光光度法”。2.2.3原理本方法利用油类物质的甲基（CH3）和亚甲基（CH2）在近红外区（2930cm1或3.4m）的特征吸收进行测定。2.2.4试剂和材料 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。2.2.4.1标准油：污染源油（
9、受污染地点水样的溶剂萃取物）; 或将正十六烷，异辛烷和苯按65：25：10 （V / V）的比例配制。2.2.4.2标准油储备液，1000 mg/L: 准确称取0.1000g标准油（4.1），溶于适量的四氯化碳中，移入100mL容量瓶，用四氯化碳稀释至标线。2.2.4.3 标准油使用液：根据测定范围的要求，取适量的标准油储备液（4.2）, 用四氯化碳稀释至所需浓度。 其它试剂和材料同“红外分光光度法”。2.2.5 仪器和设备红外分光光度计：能在3200 cm1至2700 cm1之间进行扫描操作，并配适当光程的带盖石英比色皿。非分散红外测油仪：能在3.4m的近红外区进行操作，测定。 其它仪器和设
10、备同“红外分光光度法”。2.2.6 采样和样品保存 同“红外分光光度法”。2.2.7 测定步骤2.2.7.1 萃取：同“红外分光光度法”。2.2.7.2 吸附：同“红外分光光度法”。2.2.7.3 测定：同“红外分光光度法”。2.2.7.4 红外分光光度计以四氯化碳作参比溶液，使适当光程的比色皿，从3200 cm1至2700 cm1分别对标准油使用液，萃取液和硅酸镁吸附后滤出液（见“红外分光光度法”）进行扫描，在扫描区域内划一直线作基准，测量在2930cm1处的最大吸收峰值，并用此吸光度减去该点基线的吸光度。以标准油使用液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。从校准曲线上分别查得萃取液
11、和硅酸镁吸附后滤出液中总萃取物和石油类的含量，按总萃取物与石油类含量之差计算动植物油的含量。2.2.7.5 非分散红外测油仪 按仪器规定调整和校正仪器，根据仪器的测量步骤，分别测定萃取液和硅酸镁吸附后滤出液中总萃取物和石油类的含量，按总萃取物与石油类含量之差计算动植物油的含量。2.2.8 结果表示2.2.8.1总萃取物量水样中总萃取物量c1（mg/L）按下式计算：式中：ct 萃取溶剂中总萃取物量, mg/L; V0 萃取溶剂定容体积, mL; Vw 水样体积, mL; D 萃取液稀释倍数。2.2.8.2石油类含量水样中石油类的含量c2（mg/L）按下式计算：式中：ct 硅酸镁吸附后滤出液中石油
12、类含量, mg/L; 其它符号意义同前。2.2.8.3动植物油含量水样中动植物油的含量c3（mg/L）按下式计算：c3=c1 * c2 3 方法指南：3.1样品萃取前应清洗萃取所用器皿，并烘干。3.2萃取后产生乳化现象的破乳方法：a) 增加静止时间；b) 加大萃取液体积；c) 适量增加无水硫酸钠用量。3.3如取样体积在500ml左右，对于污染较轻的水样，可以采用25ml萃取剂，但必须与质控样，标准溶液相同操作。3.4仪器开机后要先作四氯化碳空白液扫描，再进行质控样测定，结果合格则说明仪器正常。3.5不同的四氯化碳对仪器校正系数有差别，测定样品前要使校正系数在质控样的回收率达到90110（%）方
13、可测定样品。4 仪器操作规程（见后页）。JDS-106型红外分光测油仪操作规程1开机前准备1.1使用本仪器前必须认真阅读说明书，严格按照说明书所述规程操作。1.2取出仪器样品室中的硅胶盒。2基本操作步骤2.1打开计算机，运行“JDS-106”软件。点击“打开电源”，用软件打开仪器主机电源，主机后部的卤钨灯开始闪烁，仪器需预热半小时后工作；2.2调整满度：点击“测量水体中油”，选择下拉菜单中的“测量水体中油”，点击“调整满度”待波长自动调到3.28um，打开样品室暗盒盖，调整零点，放入装有四氯化碳的石英比色皿调整好满度。点击“确定”；2.3空白值测定：点击左上角的“常规测量”，在“被测样品注册表
14、”对话框中点击“建立平台”进行四氯化碳空白溶液的扫描，观察其纯度；2.4定标：将油标准溶液置入比色皿，盖上暗盒盖，点击左上角“定标”，输入标准浓度值，点击“确定”，进行扫描测量；2.5 标准曲线：将油标准溶液系列管依次放入样品室，输入文件名，进行扫描测量。可在“统计计算”中进行标准曲线的绘制；2.6 测量样品：将萃取后的四氯化碳溶液进行扫描测量，仪器绘制出红外光谱图。2.7 测量结束后，点击“结束”，返回主界面，再点击“关闭电源”，主机卤钨灯关闭。点击 X 暗钮，退出系统；2.8 关闭主机后部的电源开关。填写仪器使用情况记录。3 维护及注意事项3.1放入和取出样品时，注意勿将样品溶液溅到仪器上，如不慎碰翻样品，应立即清理，保持样品室清洁干净。3.2仪器要存放在室内通风良好的桌面上，避免阳光直射。3.4每月对仪器外部进行擦拭，保持仪器的清洁，并且做好维护记录。3.5如果发现异常情况应及时报告主管人。3.6仪器使用时应注意仪器在有效检定周期内。 3.7 非分散红外光度法的操作规程参阅仪器说明书。