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1、21种中药材中重金属含量测定 叶国华,吕方军 (山东中医药高等专科学校,山东 莱阳265205) 摘 要:以贵州省11个药材基地的21种中药材为研究对象,对其所含Pb、Cd、Hg、As、Cu等重金属进行了测定分 析,并对药材的药用安全性进行评价。实验结果表明:各种药材中Hg没有超标, Cd的超标率最严重,其次是Cu的超标 率也较严重, Pb的超标率较轻,As也略有超标。从药材重金属污染指数来看,药材重金属平均污染指数大小顺序为Cd Cu As Pb Hg。 关键词:重金属;测定;评价 中图分类号: R284. 1 文献标识码:B 文章编号: 1000 - 1719 (2008) 02 - 02
2、65 - 02 以贵州省11个药材基地(施秉牛大场一、 施秉牛 大场二、 余庆龙溪镇、 荔波驾鸥乡、 雷山西江、 湄潭洗马 乡、 凤冈绥阳镇、 清镇麦格乡、 乌当百宜乡、 罗甸沟亭 乡、 惠水摆榜)为研究对象,选取天麻、 何首乌、 淫羊 藿、 头花蓼、 半夏、 黄连、 太子参、 南沙参、 白术、 土大黄、 萱草、 鱼腥草、 土茯苓、 玉竹、 黄芩、 白及、 射干、 天冬、 苦 参、 黄精、 南板蓝根等21种基地所产中药材,对其所含 Pb、Cd、Hg、As、Cu等重金属进行了测定分析,并对药 材的药用安全性进行评价。 1中药材中重金属含量的测定 1. 1药材采样每种药材采集重量不少于0. 5kg
3、。 共采集药材126个,采回的药材样品用自来水洗净泥 土,再用去离子水漂洗3次。晾干后置于烘箱中以 45 烘至恒重。将烘干样用高速粉碎机进行粉碎,装 入密封塑料袋待测。 1. 2 样品重金属的分析方法 Pb:石墨炉原子吸收 光谱法。仪器型号: AAS800,美国PE公司。药材:称 处理好的待测药材样品0. 5g于250mL三角瓶中,先 用少量水润湿,再加入混合酸(硝酸 高氯酸= 4 1) 10mL,在电热板上加热回流,先低温加热至棕色烟冒 尽后调至高温加热,直至冒白烟,消化液呈无色透明或 略带黄色,继续加热至近干,取下冷却,用1%的硝酸 定容到50mL容量瓶中,待测。分析方法来源:药样: GB
4、 /T5009. 12 - 2003。Cu:火焰原子吸收光谱法。型 号:AAS800,美国PE公司。分析方法同Pb。分析方 法来源:药样: GB /T5009. 13 - 2003。Cd:石墨炉原子 吸收光谱法。型号:AAS800,美国PE公司。分析方法 同Pb。分析方法来源:药样: GB /T5009. 15 - 2003。 As:原子荧光光谱法。型号: AF - 640,北京瑞利分析 仪器公司。药材:称处理好的待测药材样品0. 25g于 消化罐中,加入硝酸与双氧水混合(硝酸:双氧水= 2: 1) 消化,微波消解,用1%的盐酸定容到25mL容量瓶 中,待测。分析方法来源:药样:微波消解, G
5、B /T5009. 11 - 2003。Hg:原子荧光光谱法。型号: AF - 640,北 京瑞利分析仪器公司。分析方法同Pb。分析方法来 源:药样:微波消解, GB /T5009. 17 - 2003。 表1药材质控样测定值(mg/kg) 元素标准值 第1批 测定值RSD (% ) 第2批 测定值RSD (% ) 第3批 测定值RSD (% ) Pb1. 000. 051. 00/1. 021. 151. 01/1. 020. 991. 03 /1. 031. 70 Cu8. 960. 598. 68/8. 881. 638. 90/9. 101. 149. 20 /9. 452. 66 C
6、d0. 0230. 0040. 021/0. 0207. 160. 025/0. 0234. 880. 024 /0. 0224. 35 As0. 1800. 0490. 145/0. 15012. 00. 160/0. 1587. 330. 182 /0. 1933. 78 Hg0. 0170. 0158. 840. 01413. 70. 0164. 25 表2药材加标回收率测定值 元素 第1批 本底值 (mg/kg) 加入量 ( g) 加标后 (mg/kg) 回收率 (% ) 第2批 本底值 (mg/kg) 加入量 ( g) 加标后 (mg/kg) 回收率 (% ) 第3批 本底值 (mg
7、/kg) 加入量 ( g) 加标后 (mg/kg) 回收率 (% ) Pb0. 302040. 9105. 00. 462036. 692. 61. 982041. 5104. 1 0. 302039. 8104. 00. 412038. 193. 81. 872042. 2105. 0 Cu49. 52080. 779. 726. 72057. 186. 247. 32085. 096. 4 50. 62079. 279. 925. 82058. 386. 046. 72084. 594. 7 Cd0. 480. 20. 91103. 40. 100. 20. 5096. 81. 160.
8、21. 5477. 6 0. 400. 20. 90103. 00. 100. 20. 4796. 11. 250. 21. 4176. 6 As0. 120. 10. 5789. 50. 070. 10. 5187. 90. 140. 10. 7881. 0 0. 130. 10. 5891. 40. 080. 10. 5188. 30. 140. 10. 7881. 0 Hg0. 030. 040. 1988. 80. 000. 040. 2399. 10. 030. 040. 2996. 0 0. 030. 040. 2090. 30. 000. 040. 2398. 00. 030.
9、040. 2895. 3 收稿日期: 2007 - 09 - 11 作者简介:叶国华(1966 - ) ,女,山东莱阳人,讲师,硕士,主要研究方 向:分析化学。 1. 3质量控制为保证测定结果的准确,在每批测定样品中插入2个标样(国家标准物质研究中心:小麦粉 标样(G BW08513) ) ,以检验结果的准确性及平行性。 药材样品126个,各分3批处理,每批加2个标 样, 2个空白, 2个管理样, 2个回收率, 10%的平行。 562 辽宁中医杂志2008年第35卷第2期 标准测定值见表1。标准值与测定值之间的变异系数 范围在0. 9412. 5,且同批的2个标样的测定值间的 变异系数小于10
10、% ,表明其平行性较好,能满足测定 要求。回收率测定值范围见表2。 表3药用植物及制剂进出口绿色行业标准 元素标准限值(mg/kg) As2. 0 Hg0. 2 Cd0. 3 Pb5. 0 Cu20. 0 表4块根类药材重金属含量评价结果 块根类药材项目PbCuCdAsHg 淫羊藿根平均值(mg/kg)0. 407 22. 41. 27 0. 4060. 05 超标率80%100% 太子参平均值(mg/kg)0. 1719. 5 0. 556 0. 0770. 015 超标率50%100% 南沙参平均值(mg/kg)0. 845 31. 0 0. 781 0. 140. 044 超标率100%
11、 100% 何首乌平均值(mg/kg)0. 083 27. 5 0. 117 0. 0040. 078 超标率100% 白术平均值(mg/kg)0. 817 8. 03 0. 271 0. 6850. 012 超标率50% 土大黄平均值(mg/kg)0. 775 10. 2 0. 366 0. 3050. 018 超标率75% 鱼腥草根平均值(mg/kg)0. 513 15. 0 0. 658 0. 5240. 067 超标率33. 3%100% 土茯苓平均值(mg/kg)0. 188 7. 08 0. 093 1. 050. 068 超标率 玉竹平均值(mg/kg)0. 557 20. 2
12、0. 202 1. 180. 003 超标率40%20% 黄芩平均值(mg/kg)0. 651 29. 0 0. 042 0. 1470. 001 超标率100% 白及平均值(mg/kg)1. 0720. 0 0. 184 0. 1290. 014 超标率33. 3% 射干平均值(mg/kg)1. 2820. 30. 25 0. 0710. 024 超标率37. 5% 25% 天冬平均值(mg/kg)1. 4414. 1 0. 426 1. 090. 02 超标率33. 3%83. 3% 苦参平均值(mg/kg)2. 1316. 7 0. 131 0. 5960 超标率50% 黄精平均值(mg
13、/kg)1. 4712. 4 0. 224 0. 6280. 015 超标率6. 67%33. 3%6. 67% 半夏平均值(mg/kg)0. 146 18. 1 0. 904 0. 1560. 005 超标率12. 5% 100% 天麻平均值(mg/kg)2. 1816. 9 0. 258 0. 1140. 005 超标率 黄连平均值(mg/kg)1. 7434. 1 0. 703 0. 230. 031 超标率100% 100% 南板蓝根平均值(mg/kg)1. 6917. 4 0. 106 1. 430. 016 超标率33. 3% 表5全草类药材重金属含量评价结果 全草类药材项目PbC
14、uCdAsHg 头花蓼平均值(mg/kg)0. 200 18. 3 0. 350 0. 1470. 036 超标率25. 5%82. 4% 萱草平均值(mg/kg)0. 644 16. 0 0. 769 0. 7830. 033 超标率25%75% 2中药材药用安全性的评价 2. 1 评价方法 1 - 2超标率 : Ci(% ) = ( ni Ni )100% Czi= 1 N 6 N i=1Ci 式中: Ci 某类污染物在某种药材中的超标率; Czi 各种药材平均超标率; ni 某种药材的某类污染物超标样品数; Ni 某种药材采集的样品数; N 污染物种类数。 2. 2 评价标准采用国家在2
15、001年颁布的 药用植 物及制剂进出口绿色行业标准 的重金属限值评价药 材重金属污染状况。评价标准见表3。 2. 3 评价结果以药用植物及制剂进出口绿色行 业标准 为评价标准得到的结果。见表4 表5。 从表15可以看出,各种药材中Hg没有超标, Cd的超标率最严重,高达63. 2%。全草类药材Cd的 超标率为82. 4% ,超标药材为头花蓼;块根类药材Cd 的超标率为51. 6% ,超标药材为淫羊藿根、 太子参、 南 沙参、 白术、 土大黄、 鱼腥草根、 玉竹、 射干、 天冬、 黄精、 半夏、 黄连。 其次是Cu的超标率也较严重,高达30. 2% ,其中 块根类药材Cu的超标率为31% ,超标
16、药材为淫羊藿 根、 太子参、 南沙参、 何首乌、 鱼腥草根、 玉竹、 黄芩、 白 及、 射干、 天冬、 苦参、 半夏、 黄连、 南板蓝根;全草类药 材Cu的超标率为23. 5% ,超标药材为头花蓼。Pb的 超标率较轻, 1. 19% ,超标药材为黄精。As也略有超 标,超标率为0. 60% ,超标药材为黄精。 从表1 表5可以看出,即使是同种类药材,重金 属的超标情况也有差别。在Cd超标较严重的块根类 药材中,土茯苓、 何首乌、 黄芩、 白及、 苦参和天麻却没 有超标。而在所采集药材中土茯苓和天麻没有出现检 测的5种重金属超标现象。 3贵州药材基地药材重金属污染状况 从不同类型药材中重金属含量
17、来看,药材中 Pb、Cd、As平均含量的大小顺序为:块根类全草类; 不同类型药材中Cu、Hg平均含量的大小顺序为:全草 类块根类。 从药材中重金属超标率来看,各种药 材中Hg没有超标, Cd的超标率最严重,高达63. 2%。 其中全草类药材Cd的超标率为82. 4%;块根类药材 Cd的超标率为51. 6%;其次是Cu的超标率也较严 重,高达30. 2% ,其中块根类药材Cu的超标率为 31%;全草类药材Cu的超标率为23. 5%。Pb的超标 率较轻,为1. 19% ,其中块根类药材Pb的超标率为1. 19%。As也略有超标,超标率为0. 60%。 4 建议 加强对药材基地重金属污染的监测力度,
18、严格 控制工业“ 三废 ” 的排放,禁止工业废水以及含有害物 质的固体废弃物农用。 大力推广无公害中药材生产 技术的同时,加强药材生产基地的环境监测工作,合理 施用化肥和农药。 合理安排药材生产的布局,在远 离污染源的地区开发新药材基地以保证药材质量;药 材的种植结构上,在污染较重的区域应多考虑种植些 富集重金属较低的药材,以降低重金属进入人体的可 能性。 对于已污染土壤,应采取相应的工程、 生物、 化学和农业措施,降低土壤中重金属的含量,达到改良 土壤的目的。 参考文献 1 叶文虎.环境质量评价M .北京:高等教育出版社, 1994. 2 何峰.重庆市农田土壤-粮食作物重金属关联特征与污染评价 C.重庆:西南农业大学博士论文, 2004. 3 中华人民共和国对外贸易经济合作部公告2001年第4号.药用 植物及制剂进出口绿色行业标准 S. 662 辽宁中医杂志2008年第35卷第2期