中教实验报告化学纤维素的水解.doc

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1、中教实验报告11级化学2班 王晓娟 41107073联系电话:18392035663纤维素的水解一、实验目的 1.掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法;2.了解纤维素水解的实验过程;3.练习不同的实验教学方法。二、实验原理1.纤维素在一定温度和浓硫酸提供的酸性环境条件下发生水解,最终生成葡萄糖:H+(C6H10O5)n + n H2O n C6H12O6 纤维素 葡萄糖2.葡萄糖分子中含有醛基,因此具有还原性。可以发生银镜反应和与新制Cu(OH) 2的反应:C6H12O6 + 2Ag(NH3)2OH C5H11O5COONH4 + 3NH3 + 2Ag+ H2OC6H12O6 + Cu(OH

2、)2 (C5H11O5COO)2Cu + Cu2O+ H2O三、仪器试剂仪器:烧杯、量筒、玻璃棒、酒精灯、石棉网、三脚架、试管、试管夹、表面皿、剪刀;试剂:浓硫酸、滤纸、NaOH固体、Na2CO3固体、AgNO3溶液、氨水溶液、NaOH溶液、CuSO4溶液、pH试纸。四、实验步骤(一)纤维素的水解1.用量筒分别量取14mL浓硫酸和6mL蒸馏水。 2.将蒸馏水倒于50mL烧杯中,沿烧杯壁缓慢倒入浓硫酸,边加边用玻璃棒搅拌,从而配置大于70%硫酸溶液。 3.取圆形大滤纸的四分之一,剪成碎屑,加入于冷却的硫酸溶液中,用玻璃棒不断搅拌,待其溶解,变成无色粘稠状的液体。 4.用一个250mL烧杯取适量烧

3、好的热水,然后将溶解滤纸的小烧杯放入大烧杯中水浴加热约10分钟,搅拌,直到溶液显棕色。 5.取出小烧杯,冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL蒸馏水的小烧杯中,混合均匀。 6.取该稀释液2mL于大试管中,加入固体NaOH中和溶液,再加无水Na2CO3调节溶液的pH至10。 (二)水解产物的性质检验 1.银镜反应配制银氨溶液。将一小试管用去污粉洗干净(最好先用碱洗,再用酸洗,最后用水洗),取3mL 2% AgNO3溶液加入于该试管中,然后逐滴加入2% 氨水,边加边震荡至溶液恰好澄清。制得的溶液为银氨溶液。 进行银镜反应。取2mL中和后的稀释液,滴加到盛有银氨溶液的试管里,静置于盛有热水的250m

4、L烧杯中水浴加热。 2.与新制Cu(OH) 2反应取一只洁净小试管,加入5% NaOH溶液1mL,而后滴加5% CuSO4 4-5滴,震荡得新制Cu(OH) 2。取2mL中和后的稀释液,滴加到该试管中,然后将试管置于酒精灯上加热。五、实验现象与结论 1.纤维素的水解现象:纤维素在硫酸中加热后呈棕色透明液体。结论:纤维素在浓硫酸加热条件下发生水解。2.配制银氨溶液现象:刚加入氨水有白色沉淀生成,继续加氨水则沉淀溶解。 结论:氨水与硝酸银溶液反应先生成氢氧化银沉淀;继续加入氨水,沉淀与其反应转化为氢氧化二氨合银,故溶液澄清。 3.银镜反应现象:开始时生成黑色沉淀,一段时间后,试管壁上有光亮的银镜产

5、生。 结论:纤维素水解生成了葡萄糖,葡萄糖具有还原性,将Ag+ 还原为银单质。 4.与新制Cu(OH) 2反应现象:生成砖红色沉淀。 结论:砖红色沉淀为Cu2O。纤维素水解生成了葡萄糖,葡萄糖具有还原性,将Cu(OH)2中的+2价铜元素还原为+1价。 六、注意事项1.浓硫酸有强腐蚀性,所以量取过程中一定要带手套。2.加入碎纸屑时,硫酸溶液应先冷却,否则将使纸屑发生碳化发黑。3.实验步骤6中调节pH时,加固体NaOH时要小心,防止反应剧烈导致液体飞溅。若加入固体NaOH过多使pH值偏碱性,则加入稀释后的纤维素水解溶液中和。4.做银镜实验时,试管要洁净并且静置过程中不能震荡,否则,只得到黑色疏松的

6、银沉淀,没有银镜产生或产生的银镜不光亮。5.银氨溶液只能临时配制,不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以,实验完毕应立即将试管内的废液倾去,用稀硝酸溶解管壁上的银镜,然后用水将试管冲洗干净。6.整个实验所用之水均为蒸馏水,以免引起副反应而干扰银镜反应。7.酸性水解所用H2SO4的浓度过大,易使纤维素脱水炭化而致使溶液变黑,浓度过小,水解度又不够,实验证明H2SO4溶液的质量分数以73%为宜。8.Cu(OH)2一定要是新配制的,且氢氧化钠要过量,否则会影响试验现象,得不到砖红色沉淀。 9.通常以银镜反应中生成银的光亮均匀程度评价实验。

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