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1、济南盛泰电子科技有限公司方法验证报告 第 1 页 共 4 页 中药二氧化硫残留量方法验证报告 参数：中药二氧化硫 检测标准：中国药典 2015 年版 仪器设备： 智能一体化二氧化硫残留量 测定仪 设备型号：107-1P 仪器条件：升温时间 10min，升温功率 450W，缓冲时间 5min，保温功率 300W 实验时间： 2016 年 05 月 18 日 一一、方法验证步骤方法验证步骤 1.1 试剂配制：试剂配制：按中国药典 2015 年版二氧化硫残留量第一法（酸碱滴定法）配制。 1.2 精密度实验精密度实验：取亚硫酸钠溶液浓度低、中、高 3 个梯度的水样，各平行测定六次，计算 各浓度 6 个
2、样品的相对标准偏差。 1.3 准确度实验准确度实验：现配置的亚硫酸钠现用现标，标定方法参考：亚硫酸钠标准溶液标定方法 的改良（陈如训等），进行试验。取标定过的亚硫酸钠溶液 5.00ml，分别进行空白加标实验 和实际样品加标实验。 1.4 样品测定：样品测定：按中国药典 2015 年版二氧化硫残留量第一法（酸碱滴定法）进行测定，具 体步骤如下： 1.4.1 将精密称量好的样品加入到蒸馏瓶中， 刻度管中加入 10ml 6mol/L 盐酸备用， 于 100ml 锥形瓶中加入 50ml 3%双氧水，并将馏出液玻璃管插入双氧水底部。 1.4.2 将流量计稍微打开一点，依次打开氮气总阀，调节针型阀(0.2
3、-0.4MPa)，此时再来调整 流量计流量约 200ml/min。 1.4.3 依次关掉流量计，将盐酸迅速加入蒸馏瓶内，加入完毕后，打开流量计，打开循环水 开关，按下加热按键，开始加热蒸馏，微沸 1.5h。 1.4.4 加热完毕后，用 0.01mol/L 氢氧化钠滴定至黄色，计算含量，并将滴定的结果用空白 实验校正。 照下式计算： 供试品中二氧化硫残留量(g/g)= W cBA 6 10032. 0)( 式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L； 济南盛泰电子科技有限公司方法验证报告 第 2 页
4、共 4 页 W 为供试品的重量，g； 0.032 为 1ml 氢氧化钠滴定液1mol/L相当的二氧化硫的质量，g。 二、方法验证结果二、方法验证结果 2.1 精密度精密度 对高、中、低 3 个浓度的样品分别做 6 次平行实验（高、中、低三个浓度由适量亚硫酸 钠配置完后，进行标定，标定方法见 2.2，标定完后根据浓度取样，现标现取），计算检测 结果相对标准偏差。 表表 1 精密度实验结果精密度实验结果 平行号平行号 试样试样 浓度浓度 1浓度浓度 2浓度浓度 3 测试结果测试结果 (g) 11152.582873.095779.58 21135.872889.795762.88 31135.87
5、2906.505762.88 41152.582856.385812.99 51135.872889.795662.66 61169.282906.505796.29 平均值平均值(g)1147.002887.005762.88 标准偏差标准偏差13.6419.5352.83 相对标准偏差（相对标准偏差（%）1.190.680.92 由表 1 可知，检测结果相对标准偏差在 0.681.19%范围内，均小于 2.0，实验重现性 良好。 2.2 准确度准确度 亚硫酸钠配置完后要标定，标定如下： 取 10.00ml 碘溶液于 250ml 碘量瓶中，加入 40ml 新蒸馏水，用待标定的亚硫酸钠滴定 至
6、淡黄色，加 0.5%的淀粉溶液 2ml，滴定至蓝色刚好退去，记录 V。 V c mlgso 100002.3200.10 )/( 2 .（1） c 为碘溶液浓度，V 为消耗亚硫酸钠的体积。 本次试验中碘标液浓度为 0.01028mol/L，V=5.35ml，可得二氧化硫含量为 615.26g/ml， 济南盛泰电子科技有限公司方法验证报告 第 3 页 共 4 页 取 5.00ml 亚硫酸钠进行试验，所含二氧化硫量为 3076.30g。 表表 2 标准样品测试数据标准样品测试数据 平行号平行号标准标准样品浓度样品浓度 测试结果测试结果 (g) 12889.79 22923.20 32889.79
7、42906.50 52923.20 62889.79 平均值平均值(g)2903.71 标准标准样品浓度样品浓度(g)3076.30 相对误差相对误差(%)-5.61 表表 3 实际样品加标测试数据实际样品加标测试数据 平行号平行号 样品消耗氢氧化钠体积样品消耗氢氧化钠体积 样品样品加标样品加标样品 测试结果测试结果 (g) 12672.645545.73 22655.945579.14 32672.645645.95 42655.945579.14 52672.645562.43 62689.345579.14 平均值平均值 xi、 yi(g)2669.865581.92 加标量加标量(g)3076.30 加标回收率加标回收率 P(%)94.7 结果判定结果判定合格 三、注意事项三、注意事项 济南盛泰电子科技有限公司方法验证报告 第 4 页 共 4 页 1 配置过程中，所用水均为无氧水，可用氮气吹脱去氧。 2 亚硫酸钠（优级纯）现用现标，标定完后接着取样进行蒸馏试验。 3 试验前检查整个管路的气密性，以免漏气。 4 加热前，应先打开氮气，加热完毕后，取走吸收液之后再关闭氮气。实验过程中，保 证氮气流速均匀。 5 仪器条件参数根据蒸馏山药粉得出，仅供参考，可根据不同样品适当调整。 四四、结论、结论 我公司仪器符合中国药典 2015 年版对中药材中二氧化硫残留量测定的要求。