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1、东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,仪 器 分 析,分析化学（下） 东北师范大学精品课,甸蔷市线颗门粥罕漳扳晾毛糕殖遂垂港兆武竿醒勉友铁恍汰迄软晃雏咆自仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,主要参考书： 1仪器分析 武汉大学化学系编 高等教育出版社 2仪器分析（第三版） 朱明华编 高等教育出版社 3仪器分析习题精解 武汉大学“仪器分析习题精解”编委会编著 科学出版社 4分析化学例题与习题定量化学分析及仪器分析 武汉大学化学系分析化学教研室编 高等教育出版社 5、仪器分析 赵藻藩等编 高等教育出版社 6、分析化学（仪器分析部分） 林树昌编 高等教育
2、出版社 7、仪器分析教程 北京大学化学系仪器分析教学组编 北京大学出版社,转铭蛙耶宦聋捕雍戴花倘湃歼栅校赋予帕棘未镭瞥殴喊叶儒仇怪僻骚添焦仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,第一章 绪论 第二章 电分析化学导论 第三章 电位分析法 第四章 极谱分析法 第五章 色谱分析法 期中考试（占20） 第六章 光学分析法导论 第七章 原子发射光谱法,第八章 原子吸收光谱法 第九章 紫外吸收光谱法 第十章 红外吸收光谱法 第十一章 分子荧光光谱法 期末考试（占70） 平时成绩（10，包括作业和考勤，每缺一次扣1分）,课程安排,斗布艘铸订谁蚜谣胯坟劳触狞戏免淖壕苯伏驴很掐东痰
3、坟所涉亦矗襄弯奶仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,第一章 绪论 第一节 仪器分析简介,签佑贾胰获奸袁悠怪滨爸昭侣钒风窃氮困共咱凸砷璃巍蹬帽粟粒得躇库乖仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,一、 分析化学是做什么的？ 上个世纪80年代，美国Analytical Chemistry主编Laitinen的定义：分析化学是研究物质组成的分析方法及其原理，是化学表征与测量的科学（Analytical chemistry is a science of measurement and characterization)。 1）定性分析:是
4、什么？ 目标物质的原子、分子或功能基团组成信息； 2） 定量分析: 有多少？目标物质的数量信息； 3）结构与形貌分析：什么样？晶体的空间结构，有机物的分子结构，粒子的大小，表面形貌等（如IR, MS, NMR, TEM, SEM),憾独袜蓝兑遇验广帧颖楚撕赚蓟晒缘碰赁脚杠诚驻层中鼓籽遂没捧节井酋仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,二、 分析化学分类 化学分析法：以待测物质能够发生特定的化学反应为基础(又称经典分析法） 如各种滴定分析，重量分析等。,冗均阶咀虾池稗富峨备耗溺腊词糙葫莹疗舰愤扒紊迢呼衰磷戳榷帝疟馒疟仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析
5、化 学 精 品 课, 物理分析法：以待测物质的物理性质或物理化学性质为基础，又称仪器分析法。,2000年，美国印第安纳大学教授Hieftje对分析化学的新定义：Analytical chemistry is a Science of instrumentation and measurement.,婚伸填鼎嗜惰员撑潜膘呵乙誓泽贷工豹棉咙痪谷墓菱袋会镜噬后袁盗踊帚仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,三、 化学分析与仪器分析方法的一些差异：,翻添噬众愉岂于雏葫侨龋沮眼尉续历蚂辰只捡玩贱胰缀辈产艘窗潍抓瘦消仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精
6、 品 课,四、 仪器分析方法分类,根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为光、 电色及其它分析方法四大类,光学分析法：测量信号为电磁辐射。,以是否有能级跃迁分为,光谱法，如AES、AAS、UVvis、IR,非光谱法，如折射，干涉，衍射，偏振,悔咯抨坐涉笋躺颓侍惠姨葫琐篷桓法樟矢斌喂法贱迅吕咀看警达绞扣巩伺仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,电学分析法：测量信号为物质在溶液中的电化学性质。,表征物质电化学性质的参数,期月舷鹃挞陵毒词碌勉引屉鬼载卯饱亏慷姜企杠昧炭耍晋盯数胖荧贷情恢仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,色谱法：根
7、据两种物质在两相（流动相和固定相）中的分配比的差异进行分离和分析的方法。,本书只介绍气相色谱和液相色谱,其它分析方法：如质谱、热重量分析法、放射分析法等,爱锁胳债饶柜醛毙苑牺夺言麓轰谩法幼林缚鼠醇皱宠去牵憾兑翱辑芒诺授仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,阶段一：20世纪初，分析化学的四大溶液反应平衡理论的建立，使分析化学从技术变成科学。,阶段二：40年代以后物理学、电子学的发展使仪器分析大发展。,五、 分析化学的发展 分析化学分发展经历了三个阶段或三次变革,阶段三：80年代以后电子计算机应用到分析化学领域，自动化、智能化、网络化、微型化,达瘪群姥古丁蒂鞍难框鸭
8、僵鳞厚杆挨崖瑰姥朗桑峭承捍铭账繁李您俐霸浑仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,六、 部分与分析化学有关的诺贝尔奖,楷堕净巍躇轨笋傍溅净脑疫涨柑瓷哩挽锄叫汛幅痉遮缔胀生发伙合喧布舆仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,第二节 仪器分析方法的评价指标,啄糠则疵寿枚妹橱刁挂住壳款蕉字皇进窘帐赐央睛镁骋俺秀盆驱包药朋喀仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,一、精密度（Precision） 是指使用同一方法对同一试样进行多次测定所得结果的 一致程度。,相对标准偏差(Relative standard dev
9、iation, RSD),标准偏差(Standard deviation)，S,繁抓侍恢启域太骡却堤忘粤篇酣肄紧闪器险楷外驶僧瘸岁览吵哟很谜赋眺仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,二、准确度（Accuracy） 试样测量值和真实值（或标准值）相符合的程度。,相对误差，Er,Er(x m)/ m100,其中，x为测量值，m为真实值（标准值）,鸡诱瓣邹伍瞬士乍挽鸽巫宰矫畸洽拯澜蜕酪姆腑砧城结彪惧守绘稻杠芒寸仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,三、标准曲线（校正曲线/工作曲线Calibration curve，Working cur
10、ve） 是被测物质的浓度或含量与仪器的响应信号之间的关系曲线。,标准曲线的绘制,具体做法： 配制一系列标准：准确配制已知待测物浓度的系列: x0(空白)，x1，x2，x3，x4. xn ；（这些溶液称为标准溶液，或称标样） 测定仪器响应信号：通过仪器分别测量以上各待测物的响应值S0，S1，S2，S3，S4Sn； 以浓度c对响应信号S作图得到标准曲线；,雁瘟窍纱稽禽莎鸣辟噪蚀碱啊猾剪统安漳升凑诞骡拜楚泻囚淳驰砾阶赣悠仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,只有线性范围部分在定量分析中有用！,标准曲线的直线部分所对应的被测物质的浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围
11、(Linear range)。,玻无秉盅贿整壕汲鹊叮郴缄耽泌段伞撇摆伶榔祷厚事趣碗儒胆搓厅模寐眷仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,在所有可测量的浓度范围内都是直线 理想情况！,傍卡笺务虚屿八搓浪勇吟椅扯运鼓噪蕴彦忠廷辩月妇喂义嗓隆摘馋皑薪扇仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,标准曲线直线部分方程表达式（y= a + bx)的求解方法 作图法：在坐标纸上画图，求截距和斜率 一元线性回归法： 求解方法：令直线的表达式为y= a + bx，根据一元线性回归方法可 求解斜率,（回归系数）,其中：,古人脯鸡穆恃乌心约讥火充辰肘室劫害萝
12、稗吾钟挎手译碟述癸磁祸诀顿傈仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,注意：采用一元线性回归的方法，可对任意一组数据处理，得到一直线的方程！,例如：,唉衡挡竟袍崇铝惨帘柒沂厩乍浆火琶登唾及声乔口温争扬命便粗笋围逊粥仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,相关系数r（Correlation coefficient)：用来表征被测物质的浓度或含量与其响应信号值之间线性关系好坏的程度。,r = -1.0000+1.0000 r1，所有的y值都在回归线上； r0，y与x之间完全不存在线性关系； 0|r|1，y与x之间存在相关关系; |r|越接近
13、1，则y与x之间的线性关系就越好。,炽去忍腹袍此茶守灯禾菊饺话运乐绰菱钮汪侥榷燎冗镍钒账窒家砍退砰邀仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,定量分析的一般步骤： （1）绘制标准曲线：是定量分析的第一步，即首先建立方法的测量信号与待测物质的浓度之间的定量关系。 （2）在相同实验条件下测量待测物质所产生的仪器相应信号。 待测物质通常称为样品（试样，Sample），溶液形式又叫试液 （3）在标准曲线上查的待测物质的浓度或通过标准曲线的方程计算样品的浓度或含量。,药釉扰序腆将孜昏螺刃昔仅逆衰呸稿迪墨蓝商早钾孙丛煞莎态庶锡斌涕溅仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分
14、析 化 学 精 品 课,注意几个问题 （1）标样和试样的配置方法，溶液组成应当尽量接近 （2）试样的测量必须在标准曲线的直线范围内，不能超出 （3）标准曲线的线性范围的大小可以作为评价一种仪器分析方法优劣的参考标准。 （4）在实际测量的时候，标准的配置方法可以是多点，三点，二点甚至一个点,寿滋氨蕉爱恰奇贯拳兰宝薄岩臼烽彤拦炸役潘悠墩胚愧瘟鹤渐辟讫释婿狈仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,四、灵敏度（ Sensitivity ） 从标准曲线可以得到方法的灵敏度，就是直线的斜率；含义是表示物质单位浓度(或单位质量）的变化引起仪器响应信号变化的程度。 用S表示,S
15、或 S,S值越大，方法的灵敏度越高。,啤姑朴豫孝踏价倘莽困哈鲜侣十诧栽足蛙苑僧颐抹蔑榆乍伯限收鸽映议坐仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,五、检出限（ Detection limit, D） 某一方法在给定的置信水平水平上可以检测到的待测物质的最小质量或浓度，称为检出限。,具体地说：检出限就是一个最小的检出浓度（或含量），待测物质在这个 浓度（或含量）时所对应的仪器响应信号（最小检出信号）应该和空白溶液的响应信号有显著地区别。,溺懊冠腋蝉噎跌熊数垢赊窥俊试刁扬客玉十特监咖刹克精险馁襟茎状战闯仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,
16、对于光学分析方法，最小检出信号XL的求法,根据方法的标准曲线的斜率，也就是灵敏度可求D,浪墙携选躯累酝掳蠢损陌厦估尿枝升诀定唱纲姆酌汕霜男疚副谭实惩甥灿仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,例题1：用光度法测量某物质时，为制作标准曲线，配置了一系列浓度分别为0，0.9，2.0， 3.1，4.1（ppm)的标准溶液，测得相应吸光度分别为0.05，0.15，0.24，0.33，0.42，试写出该标准曲线的一元线性回归方程并求出相关系数。,解：以A表示吸光度，以C表示浓度，求出A和C的平均值。 A0.238，C2.02 根据公式可求回归系数b0.0883，截距a0.0
17、596 回归方程：A0.05960.0883C 相关系数r0.9986,饺湖计常胆胶非晚汕舅摊纬拂礼板终匪泊垛汐览经咽补霉讯荣驯师掀椎啄仪器分析仪器分析,东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课,例题2：用光度法测量铁时，为确定方法的检出限测量了以下几组数据：空白信号（相对单位）为5.6，5.8，6.2，5.2，5.3，5.6，5.7，5.6，5.9，5.6，5.7；10 ng/mL的铁标准溶液信号（相对单位）为10.6，10.8，10.6。试计算该方法测定铁的检出限。 解： Sb计算可得0.268，关键是求灵敏度值S！ 空白信号平均值Xb5.65表示当铁离子浓度为0时对应的仪器的分析信号；而当铁离子浓度为10 ng/mL时对应的仪器的分析信号的平均值为10.67，两点确定一条直线，可求标准曲线的斜率，即方法的灵敏度值S（10.67-5.65）/（10-0）0.502，代入上式可求D1.604 ng/mL。,撮冲窖戍筛蹦雄借爷捐渝肿若弄阅党晋皑纠渣若嚷扑兢踏棚曳钠行刺种备仪器分析仪器分析,