《电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘.doc（2页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘 为调查尿碘水平，建立电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘的分析方法。 方法 样品经1%NH3.H2O溶解后直接用电感耦合等离子体质谱进行分析，测定过程中用耐高盐接口(Xi接口)、基体匹配和内标法消除非质谱干扰。 结果 方法的检出限小于0.005mg/kg，精密度优于1.5%，回收率为97.6%102 结论 该方法简单、快速和准确。 碘是人体必需微量元素之一，是合成甲状腺激素必不可少的基本成分。碘缺乏会导致儿童智力和体质发育障碍，造成碘缺乏地区人口的智能损害。碘缺乏和碘缺乏病（Iodine deficiency disorders,IDD）系因环境碘缺乏所致
2、的一种生物地球化学性疾病。据2000年世界卫生组织统计，全球有130个国家存在IDD公共卫生问题，受威胁人口高达22亿1。在国标中，依据WS/T107-2006，砷铈催化分光光度测定方法 2。近年来，已有一些文献报道采用电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，简称ICP-MS)来测定碘元素。如张培新等3建立了ICP-MS法同时测定地质样品中锗碘的分析方法。曹萍等4用半熔法处理样品，ICP-MS法测定了地质样品中的溴和碘。K. Tagami, S. 5建立了ICP-MS测定植物样品中氯、溴和碘的分析方法。李杰等6利用Car
3、ius管提取与标准加入ICP-MS法测定土壤中碘。研究采用ICP-MS法测定固体尿中碘。样品用1%NH3.H2O溶解后直接用ICP-MS进行分析，测定过程中利用基体匹配和内标法消除非质谱干扰。实际样品的分析结果和经典的砷铈催化分光光度法一样，现将结果报告如下。1材料与方法1.1仪器和工作条件 X Series 四极杆电感耦合等离子体质谱仪（美国Thermo公司），带自动进样器、半导体制冷雾化器、等离子体屏蔽装置、耐高盐接口和六极杆碰撞池。内标溶液通过三通1：1在线加入。1.2主要试剂 1.2.1 碘标准溶液1000 mg/L 称取0.1686g基准碘化钾（国家标准物质研究中心）于200 mL烧
4、杯中，用水溶解转移到1000 mL棕色容量瓶中，定容到刻度。使用液浓度为10.0g/L。1.2.2 内标元素溶液100ng/ mL 吸取0.100 mL 1000mg/L Te单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）于1000 mL容量瓶中，用0.1%硝酸定容到刻度。1.2.3 10%NaCl溶液 称取20.0gNaCl（GR，广州化学试剂厂）于50 mL烧杯中，用水溶解后转移到100 mL容量瓶中，用水定容到刻度。1.2.4 20%NH3.H2O溶液 吸取20mL NH3.H2O（GR，广州化学试剂厂）于100 mL容量瓶中，用水定容到刻度。1.2.5 1%NH3.H2O溶液 吸取5 mL 2
5、0%NH3.H2O溶液于100 mL容量瓶中，用水定容到刻度。1.2.6 水 18.2MW的去离子水。1.3样品前处理 称取约1.00g加碘尿样于50 mL烧杯中，用1%NH3.H2O溶解后转移到50 mL比色管中，用1%NH3.H2O定容到刻度。1.4标准系列的配制 分别吸取0、0.50、1.00、2.00 mL的10.0mg/L的碘使用液于100 mL容量管中，加入2 mL 10%NaCl溶液和5 mL 20%NH3.H2O，用水定容到刻度，最后标准系列的浓度分别为0、50、100、200ng/ mL。1.5测定 测定条件（表1、表2），采用标准曲线法定量，用内标校正基体干扰和漂移。2.结
6、果与分析2.1测定条件的选择2.1.1 仪器工作条件的优化 用10.0ng/ mL 的Be、Co、In、U、Ba和Ce 调试仪器，使灵敏度最高，同时氧化物和双电荷产率最低。2.1.2 积分时间（Dwell Time） 由于碘和碲均为难电离元素，因此， 131I，126Te均采用40ms的较长积分时间。2.1.3内标的选择 根据质量数和电离能接近的原则，131I采用126Te内标进行校正。2.2 干扰及其消除2.2.1非质谱干扰及其消除 在分析尿碘样品中碘时，质谱干扰可以忽略，但由于含有高含量的NaCl，往往会带来严重的非质谱干扰。干扰行为表现为：（1）雾化效率的改变；（2）NaCl在锥口上沉积
7、产生的锥口效应；（3）样品基体形成的空间电荷效应。实验过程中采用以下措施消除非质谱干扰：（1）采用了Xi锥口，其口径较大 (采样锥为1.1mm，截取锥口径为0.75mm)，耐盐性高，易保持信号平衡。（2）样品分析前应先吸喷一段时间的1.0%NaCl溶液，使锥口形成淡淡一层盐层，使盐分的挥发和堆积达到平衡。（3）标准系列中加入和样品相同浓度的NaCl；（4）采用Te为内标来校正实验过程中的某些漂移。为验证测定过程的稳定性，对标准的第二点（碘浓度50.0ng/ mL，基体为0.2%NaCl）连续20分钟进样，读取了21个数据，其相对标准偏差为1.3。这表明测定过程具有良好的稳定性，已基本消除非质谱
8、干扰。2.2.2记忆效应及其消除 实验中发现在水介质中测定碘时有较强的记忆效应，而用1%NH3.H2O或1% TMAH（羟化四甲基氨）介质时则记忆效应较小，考虑到高纯度的NH3.H2O比较容易获得，因此实验过程中我们采用1%NH3.H2O来溶解样品。2.3 检出限 据国际理论和化学联合会（IUPAC）的规定，以空白测定不少于10次所得的浓度标准偏差的3倍为方法的检出限。本研究以0.2%NaCl+1%NH3.H2O为空白测定11次，多次实验131I的检出限均小于0.005 mg/kg，完全可以满足固体尿碘样品中碘的分析要求。2.4样品的精密度和回收试验 分别称取样品各3份，一份不加标、另二份加标
9、，按1.3进行前处理，测定后计算回收率。精密度则测定实际样品及其加标样品7次，计算相对标准偏差，结果见表3。方法的精密度均优于1.5%，回收率为97.6%102。*指上机测定时的浓度2.5与国标测定结果的比较 为验证本方法的准确性，对6个尿样用本法和国标法进行了分析，结果见表4，对6组分析结果进行t检验表明本法和国标法结果无显著性差异。2.6标准物质的分析 为进一步验证本方法的准确性，对GBW09108g, GBW09109d和GBW09110i进行了分析，结果见表5。测定值与证书值相符。3结论采用电感耦合等离子体质谱法测定了固体尿样中的碘，利用耐高盐接口、基体匹配和内标法降低非质谱干扰，方法检出限小于0.05mg/kg, 精密度优于1.5%，回收率为97.6%102，方法简便、快速、准确。