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1、最新资料推荐实验一硫酸铜的提纯一 实验目的1. 了解用化学法提纯硫酸铜的方法;2. 掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。二 实验原理粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3 及其它重金属盐等。不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去。可溶性杂质Fe2+、 Fe3+ 的除去方法是：先将Fe2+用氧化剂 H2O2 或 Br 2 氧化成 Fe3+ ，然后调节溶液的pH 值在之间，使Fe3+水解成为Fe（ OH） 3 沉淀而除去，反应式如下：2Fe2+ H 2O2 + 2H + 2Fe3+ + 2H 2O3+Fe + 3H 2O Fe（ OH ） 3+ 3H控制
2、pH 值在之间是因为Cu2+在 pH 值大于时有可能产生Cu（ OH）2沉淀，而 Fe3+则不同，根据溶度积规则进行计算，其完全沉淀时的值是大于，因此控制溶液的 pH 值在之间，便可使Fe3+完全沉淀而Cu不沉淀从而达到分离， 值相对越高 ,Fe3+沉淀就越完全。 其它可溶性杂质因含量少，可以通过重结晶的方法除去。硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中，加入过量的氨水使Cu生成深蓝色的 Cu(NH 3)4 2+,Fe3+ 形成 Fe（ OH） 3 沉淀。过滤后用HCl 溶解 Fe（ OH） 3，然后加 KSCN溶液， Fe3+愈多，血红色愈深。其反应式为：Fe3+ 3NH 3.H2O F
3、e（ OH ） 3 +3NH 4+42-3 2224+2Cu + SOO+ 2NH4+ 2NH .HCu (OH) SO浅蓝色Cu 2(OH) 2 SO4 + 2NH4+.+ 6NH 3.H 2O Cu(NH 3)4 2+ +. SO42-+ 8H 2O深蓝色+3+ 3H 2 OFe（ OH ） 3+ 3HFeFe3+nNCSFe(NCS)n3-n (n=1 6)三实验用品仪器：台称，研钵，漏斗和漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，ml 比色管，水泵（或油泵）；药品： H 2SO4(1mol.L -1),HCl(2mol.L -1),H 2O2(3%), NaOH(2mol.L -1), KSC
4、N(1mol.L -1),NH 3.H2O(1mol.L -1,6mol.L -1)；材料：滤纸，pH 试纸。四 实验步骤1. 粗硫酸铜的提纯用台式天平称取粗硫酸铜放在mL 洁净的小烧杯中，加入mL 蒸馏水，加热并不断用玻璃棒搅拌使其完全溶解，停止加热。往溶液中滴加 mL H 2O2，将溶液加热使其充分反应并分解过量的H2O2，同时在不断搅拌下逐滴加0.5 1mol.L -1NaOH （自己稀释） ，调节溶液的值直到pH 值在之间。再加热片刻，静置使水解生成的Fe（ OH）3 沉降。常压过滤，滤液转移至1最新资料推荐洁净的蒸发皿中。用 1mol.L -1H 2SO4 调节滤液的值到，然后加热、
5、蒸发、浓缩至溶液表面出现一层晶模时，即停止加热，冷却至室温。将析出晶体转移至布氏漏斗上，减压抽滤，取出晶体，用滤纸吸干其表面水分，称重，计算产率。2. 硫酸铜纯度的检验称 取 提 纯 过 的 硫酸 铜 晶 体 ， 放 在 小 烧 杯 中 ， 用10mL蒸 馏 水 溶 解 ， 加 入1mL1mol.L -1H2 SO4 酸化，再加入 2mL3%H 2O2，充分搅拌后，煮沸片刻，使溶液中Fe2+全部3+-1 氨水，并不断搅拌直至生成的蓝色沉淀溶解氧化成 Fe 。待溶液冷却后，逐滴加入 6mol.L为深蓝色溶液为止。常压过滤，并用滴管将 1mL1mol.L -1 氨水滴在滤纸，直至蓝色洗去为止。弃去滤液，用-1Fe（ OH）3 未溶解，可将滤下的滤液再滴加到3mL2mol.L HCl 溶解滤纸上的氢氧化铁。如有滤纸上。在滤液中滴入2 滴 1mol.L -1KSCN 溶液，观察溶液的颜色，根据溶液颜色的深浅可以比较 Fe3+多少，评定产品的纯度。五 .思考题1.粗硫酸铜中2+3+作氧化剂比其它氧化剂有什Fe 杂质为什么要氧化成Fe 除去 ? 采用 H2O2么优点 ?2.3+pH 值 2,再进行蒸发浓缩 ?为什么除 Fe 后的滤液还要调节2