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1、葡萄糖酸锌的制备实验九葡萄糖酸锌的制备锌就是人体必需的微量元素之一,就是人体六大酶类、200 种金属酶的组成成分或辅酶对全身代谢起广泛作用。人体缺锌会造成生长停滞,智力发育低于正常,味觉减退 ,嗅觉差与创伤愈合不良等现象,从而引发各种疾病。葡萄糖酸锌作为补锌药,具有见效快、吸收率高、副作用小等优点,主要用于治疗儿童及妊娠妇女由于缺锌引起的各种病症,也可以作为儿童食品、糖果添加剂。,一、实验目的1、学习并掌握葡萄糖酸锌的制备原理与方法2、了解锌盐含量的测定方法二、实验原理葡萄糖酸锌为白色或接近白色的晶体 , 无臭 , 溶于水 , 易溶于沸水 , 不溶于无水乙醇、 氯仿与乙醚。葡萄糖酸锌可由葡萄糖
2、酸直接与锌氧化物或盐制得。本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应制备, 反应方程式如下: ( 611 7) 2 +n 4 =n( 6117) 2 + 4过滤除去 4 , 溶液经浓缩、结晶可得葡萄糖酸锌晶体。葡萄糖酸锌在作为药物前 , 要进行多个项目的检测。本实验采用 EDTA配位滴定法对其锌含量进行测定 。中华人民共与国药典 (2005 年版 ) 规定葡萄糖酸锌的含量应在 97、0%102、 0%。三、实验仪器与试剂仪器与试剂见表7 21表 7 21仪器水浴锅 ; 烧杯 ; 减压抽滤装置;电炉 ; 蒸发皿 ; 酸式滴定管 ; 量筒等试剂葡糖糖酸钙、 n 4 72 、95%乙醇、EDTA 2 标准
3、品、 活性炭、 氯化铵 4、浓氨水、氯化钠、铬黑均为分析纯葡萄糖酸锌的制备四、实验步骤1、葡萄糖酸锌的制备(1) 粗品的制备取 200mL烧杯 , 加水 40mL,加热至 80 90 , 加入 6、 7g n 4 72 , 用玻璃棒搅拌至完全溶解。 将烧杯置于 90水浴中 , 逐渐加入 10g 葡萄糖酸钙 , 搅拌至完全溶解 , 静置保温 20 分钟。趁热减压抽滤 , 滤渣为 4 , 弃去 ; 滤液转入烧杯 , 加热近沸 , 加入少量活性炭脱色 , 趁热减压过滤。 滤液转入蒸发皿中 , 用小火加热浓缩至黏稠状。 将滤液冷却到室温 , 加入 95%乙醇 20mL(降低葡萄糖酸锌的溶解度 ), 并
4、不断搅拌 , 此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出 , 充分搅拌后 , 用倾泻法去除乙醇液。于胶状沉淀上, 再加 20mL95%乙醇 , 充分搅拌后 ,慢慢析出晶体 , 抽滤至干 , 得到葡萄糖酸锌粗品。母液回收。(2) 重结晶取烧杯加水 10mL,加热至 90 , 将葡萄糖酸锌粗品加入 , 搅拌至溶解 , 趁热减压过滤。滤液冷却至室温 , 加 10mL95%乙醇 , 搅拌 , 待结晶析出后 , 减压过滤 , 将溶剂尽量抽干 , 得葡萄糖酸锌纯品。在 50下用恒温干燥箱烘干 , 称重得 m克 , 计算产率。2、样品中锌含量的测定(1) 溶液的配制。 0、 1mol/L -2 标准溶液 : 称取 40
5、g -2 溶于 1000mL 水中 ,摇匀。标定 : 称取 800灼烧至恒重的基准氧化锌 8、0g, 称准至 0、0002g, 溶于 20mL盐酸与 50mL 水中 , 移入 1000mL 容量瓶中 , 用水稀释至刻度 , 摇匀。准确量取 30 35mL,稀释至 100mL,滴加10%氨水至溶液 pH=8左右 , 再加 3 4 缓冲溶液 10mL与铬黑指示剂少量 , 用 0、 1mol/L -2 标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。 -2 标准溶液的浓度按下式计算: 0、 08137试中 : -2 标准溶液的浓度,mol/L; 氧化锌的质量,g; -2 标准溶液的用量,mL;
6、0 、 01837每豪摩尔氧化锌的克数。 3 4 缓冲溶液 (pH=10): 称取 34g 氯化铵 ( 4 ) 溶于 150mL水中 ,加入 285mL浓氨水 , 用水稀释至铬黑指示剂: 取 0、1g干燥器中 , 用时取少许便可。(2) 测定步骤500mL铬黑与磨细干燥的10g 研匀 , 配成固体合剂, 放在称取所制产品0、8g 左右 , 准确称量记为G克 ( 精确到 0、001g), 加水至 100mL,微热使其溶解 , 加入 3 4 缓冲溶液 (pH=10)5mL, 加铬黑指示剂少许 -2 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色, 平行测定三份, 用 0、1mol/L , 计算锌含量。葡萄糖酸锌的制备五、实验结果(1) 实验结果如表 7 22 所示。表 7 22实验结果项目产品外观烘干后质量m(g)葡萄糖酸锌产率(g)测定含量称得产品质量G(g)滴定消耗EDTA溶液的体积V(mL)样品中锌的含量(%)(2) 样品中锌含量的计算公式如下:n(%) V 65100% -2 -2W 1000试中 : -2 -2 标准溶液的浓度 ,mol/L;V 滴定消耗 -2 标准溶液的平均体积 ,mL; -2W 样品质量 ,g六、思考题1、可否用 n 2 或 n 3 为原料 , 与葡萄糖酸钙反应制备葡萄糖酸锌？说明理由。2、葡萄糖酸锌含量测定结果如不符合规定, 可能由哪些原因引起？