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1、葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定一、实验目的1、学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理, 进一步掌握返滴定法技能。2、进一步熟悉酸滴定管的操作, 掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。二、实验原理I2与 NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO), 次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI 与 NaIO3,当酸化时 NaIO3 又恢复成I2 析出 , 用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2, 从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下:1) I2 与 NaOH作用生成 NaIO与 NaI:I2 +
2、 2OH- = IO- + I- + H2O2) C6H12O6与 NaIO定量作用 :C6H12O6 + IO- = C6H12O7 + I-总反应式为 :I2 + C6H12O6 + 2OH- = C6H12O7 + 2I- + H2O3) 未与葡萄糖作用的 NaIO在碱性溶液中歧化成 NaI 与 NaIO3: 3IO- = IO3- + 2I-4) 在酸性条件下 ,NaIO3 又恢复成 I2 析出 :IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定5) 用 Na2S2O3滴定析出的 I2I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-因为 1
3、mol 葡萄糖与 1molI2 作用 , 而 1molIO- 可产生 1molI2 从而可以测定出葡萄糖的含量。三、仪器与试剂分析天平、台秤、烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶 (250mL)、移液管 (25mL)、锥形瓶 (250mL)、碘量瓶 (250mL)I2(s)(A、R、) 、KI(s)(A 、R、) 、Na2S2O3(s)(A、R、) 、Na2CO3(s)(A、R、) 、K2Cr2O7(s)(A、R、, 于 140电烘箱中干燥2h, 贮于干燥器中备用 ) 、KI(20%) 、HCl(6mol L ) 、淀粉溶液 (0 、5%)、NaOH(2molL ) 、葡萄糖试样 (0 、05
4、%)。四、实验步骤( 一) 葡萄糖含量的测定移取 25、00mL葡萄糖试液于碘量瓶中 , 从酸式滴定管中加入 25、 00mL I2 标准溶液。一边摇动 , 一边缓慢加入 2molL-1NaOH溶液 , 直至溶液 呈浅 黄色 。 将碘量 瓶加塞放 置 10 15min 后 , 加 2mL 6molL-1HCl 使成酸性 , 立即用 Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黄色时 , 加入 2mL 淀粉指示剂 , 继续滴定蓝色消失即为终点。平行测定三次 , 计算试样中葡萄糖的含量 ( 以 gL-1 表示 ), 要求相对平均偏差小于 0、3%。五、注意事项葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定一定要待 I2 完全
5、溶解后再转移。 做完实验后 , 剩余的 I2 溶液应倒入回收瓶中。碘易受有机物的影响 , 不可使用软木塞、橡皮塞 , 并应贮存于棕色瓶内避光保存。配制与装液时应戴上手套。 I2 溶液不能装在碱式滴定管中。本方法可视作葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。测定时可视注射液的浓度将其适当稀释。无碘量瓶时可用锥形瓶盖上表面皿代替。加 NaOH的速度不能过快 , 否则过量 NaIO来不及氧化 C6H12O6就歧化成与 C6H12O6反应的 NaIO3与 NaI, 使测定结果偏低。六、数据记录与处理三个表格 ( 略)七、思考题1、配制 I2 溶液时加入过量 KI 的作用就是什么 ?将称得的 I2 与 KI 一
6、起加水到一定体积就是否可以 ?2、I2 溶液应装入何式滴定管中?为什么 ?装入滴定管后弯月面瞧不清 , 应如何读数 ?3、加入 NaOH速度过快 , 会产生什么后果 ?4、I2 溶液浓度的标定与葡萄糖含量的测定中均用到淀粉指示剂,各步骤中淀粉指示剂加入的时机有什么不同?5、为什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢 , 且加完后要放葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定置一段时间？而在酸化后则要立即用Na2S2O3标准溶液滴定？答:IO- 在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢 , 否则过量的IO-还来不及与葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3-, 可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的IO3- 与 I- 在酸化时又生成 I2,而 I2 易挥发 , 所以酸化后要立即滴定。