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1、.一实验目的1掌握测定水的总硬度的方和和条件；2掌握掩蔽干扰离子的条件和方法。二实验原理水的总硬度是指水中镁盐和钙盐的含量。国内外规定的测定水的总硬度的标准分析方法食EDTA 滴定法。用 EDTA 滴定 Ca2 ， Mg 2 总量时， 一般在 pH 10 的氨性缓冲溶液仲， 以铬黑 T(EBT) 为指示剂，计量点前 Ca 2 ， Mg 2 与 EBT 生成紫红色络合物，当用 EDTA 滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。滴定时用三乙醇胺掩蔽Fe3 ， Ae 3 ， Ti 4 ，以消除对EBT 指示剂的封闭作用。对于水的总硬度，我国“生活饮用水卫生标准”规定，总硬度以CaCO 3 计，
2、不得超过450mg ?L 1 。三主要试剂EDTA 二钠盐， NH 3NH 4Cl 缓冲溶液 （ pH10 ），三乙醇胺溶液， 铬黑 T 指示剂， 6mol ?L 1 盐酸，CaCO 3四实验步骤1 0.01mol ?L 1 EDTA 标准溶液的配制称取 0.32g 左右 EDTA 二钠盐，溶于800mL 水。2 0.01mol ?L 1 EDTA 标准溶液的标定准确称取1g 左右 CaCO 3 粉末于小烧杯中，逐滴加入6mol ?L 1 盐酸至固体完全溶解，将溶液定量移至 100mL容量瓶，定容，摇匀。取 20.00mL 上述溶液于 250mL 锥形瓶中，加入 3mL 三乙醇胺溶液、 10m
3、L NH 3 NH 4 Cl 缓冲溶液、 3 滴铬黑 T 指示剂，用 0.01mol ?L 1 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点，记录 0.01mol ?L 1 EDTA 标准溶液用量。平行滴定三次。.3自来水总硬度的测定准确量取100，00mL 自来水于250mL 锥形瓶中，加入6mL 三乙醇胺溶液、20mL NH 3NH 4Cl缓冲溶液、 6 滴铬黑 T 指示剂，用 0.01mol ?L 1 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点，记录 0.01mol ?L 1 EDTA 标准溶液用量。平行滴定三次。五数据记录与处理1 0.01mol ?L 1EDTA 标准溶
4、液的标定项目序号123m (EDTA ) / g3.13m( CaCO 3 ) / g0.1017V(EDTA)/mL19.6519.6019.63c(EDTA)/m o l ?L 10.010340.010370.01035平均 c(EDTA)/m o l ?L 10.01035相对偏差 /%0.0770.190相对平均误差 /%0.0892自来水总硬度的测定项目序号123V(自来水 )/mL100.00mLc(EDTA)/m o l ?L 10.01035V(EDTA)/mL5.345.305.31n(Ca 2)/10 -5 mol5.5275.4865.496硬度 /mg ?L 155.
5、3254.9155.01平均硬度 /mg ?L 155.08相对偏差 /%0.440.310.13相对平均误差 /%0.29六实验总结经标定， EDTA 标准溶液的浓度为0.01035mol ?L 1 ，自来水的总硬度为55.08mg ?L 1 。.七分析讨论1溶解 CaCO 3 粉末时，加入过量的盐酸，可能导致溶液pH 不到 10，影响 0.01mol ?L 1 EDTA 标准溶液浓度的准确性。2南方的水普遍硬度普遍不高，所以自来水中Ca 2 ， Mg 2 含量比较低，因此不能滴定时不能达到消耗滴定剂 20-30mL 的要求，导致测定自来水总硬度一步中的数据之间的相对偏差比较大。3由于实验中没用使用Na 2 S或巯基乙酸对Cu 2 ， Pb 2 ， Zn 2 ， Cd 2 等离子进行掩蔽，造成一定的系统误差。八思考题1络合滴定中加入缓冲溶液的作用是什么？答：调节溶液酸碱度，使滴定剂与待测离子形成的络合物的稳定常数最大，增加实验结果的准确性。.