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1、. 阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析 实验目的：1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。实验原理： 阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基，阿司匹林中存在有其他酸类物质（制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸；阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸），先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全
2、中和，再用返滴定法定量，加入过量定量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解，再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠，以求出阿司匹林的含量。实验仪器及试剂： 高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平；水浴锅、锥形瓶、量瓶、滴定管；阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸；三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀硫酸；中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液；磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四氢呋喃。实验内容：水杨酸or其盐 紫堇色 （1）鉴别：取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。精品. 实验结果，出现紫堇色，证明本品符合要求。（2） 检查游离水杨酸：取本品5片，研细，用乙醇30ml分次研磨，并移
3、入100ml量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀。立即滤过、精密量取续滤液2ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L盐酸溶液1ml，加硫酸铁铵指示2ml后，在加水适量使成100ml）3ml摇匀，30s内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml加乙醇3ml、0.05%酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）比较，不得更深。（1.5%） 实验结果，两组对照，对照液更深。 （3）含量测定：取本品10片，称重，研细，用中性乙醇70ml，分数次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，再用水适量
4、洗涤研钵数次，洗涤合并于100ml量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取滤液10ml至锥形瓶中，加中性乙醇20ml振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色，在精密加氢氧化钠滴定液40ml，置水浴上加热15min并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg.阿司匹林肠溶片标示量%式中：T滴定液的滴定度，mg/mL; F滴定液浓度校正因子，；精品. V0空白试验消耗滴定液体积，mL； V样品消耗滴定液的体积，mL;m平平均片重，g；S标标示量，g/片。结果与讨论：数
5、据记录与处理中和氢氧化钠用量（ml）精密滴定40ml氢氧化钠后稀硫酸用量（ml）空白组（v）0.0834.36116.5022.60216.2022.40由第1组数据含量（%）= x100% w = 0.3g = 73.65%同理，用第2组数据计算得含量等于74.90%，两组平均为74.28%由于阿司匹林含量应为标示量95.0%-105.0%，所以含量测定不合格。实验结论：阿司匹林肠溶片分析中，其鉴定实验符合，游离水杨酸实验合格，含量测定实验不合格。讨论：1、中和操作要快，避免阿司匹林在碱中水解。2、加碱，加热水解阿司匹林应不时振摇，保证水解完全；然后迅速放冷，尽量避免碱液在受热时吸收二氧化碳。3、实验最后含量测定不合格，可能是产品放置过久，阿司匹林降解导致含量下降。如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！精品