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1、.阿司匹林的制备论文专业班级：化学工程与工艺10-2精品.阿司匹林的制备摘要：实验用浓硫酸作催化剂由水杨酸与乙酸酐合成阿司匹林（乙酰水杨酸）并用返滴定法检测所制备阿司匹林（乙酰水杨酸）的纯度及产率。关键词：阿司匹林 浓硫酸 返滴定第一章 前言：1.1 阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，其中文俗名有：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸，易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性质不稳定，在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味，故贮藏时应置于密闭，干燥处，以防分解。英文名称: 2-ethanoylhydroxybenzoic acid
2、1.2水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体。水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的去角质、清理毛孔能力，安全性高，且对皮肤的刺激效较果酸更低，因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。1.3分子式 C7H6O3结构式 C6H4OHCOOH分子量 138.12 色、态、味 白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。：相对密度 1.44精品.熔沸点 熔点157-159,在光照下逐渐
3、京变色,沸点约211/2.67kPa 目前阿司匹林在临床上主要应用于以下几种情况：1.3.1镇痛、解热 可缓解轻度或中度的疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒、流感等退热。本品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故需同时应用其他药物参与治疗。1.3.2消炎、抗风湿阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。1.3.3关节炎除风湿性关节炎外，本品也用于治疗类风湿性关节炎，可改善症状，为进一步治疗创造条件，对于炎症引起的骨骼肌肉疼痛有缓解作用。第二章 实验部分2.1仪器及试
4、剂仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、滴定管、移液管等。试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碳酸钾、乙醇、盐酸、氢氧化钠、酚酞。2.2浓硫酸催化合成阿司匹林（乙酰水杨酸） 精品.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酸酐10ml，充分摇动后，滴加10滴浓硫酸（足量）。（注意：如不充分振摇，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成付产物水杨酸水杨酯。） 2.2.1水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70左右。（注意：用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在8085即可。）维持反应20分钟。 2.2.2稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入100ml
5、 冷水中。冷却析出结晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可，不一定需要15分钟）。抽滤粗品，每次用10ml水洗涤两次，其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。 2.2.3粗品重结晶纯化，用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右，加冷凝管加热回流，以免乙醇挥发和着火，固体溶解即可。（重结晶时无须加活性炭，加活性炭的作用是除去有色杂质，因粗产品没有颜色，加热煮沸即可） 2.2.4趁热过滤，冷却，抽滤，干燥，称重。2.3阿司匹林（乙酰水杨酸）含量测定酸碱返滴定法：1. 取产物0.2g，精密称定，研细，置锥形瓶中；精品.2.3.1 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后
6、，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .2.3.2 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置电炉上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用HCl溶液 (0.1mol/L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数V2；2.3.3 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤2和3），记录下空白样品的体积数V1和V2；A、重结晶（也可改用乙酸乙酯为溶剂）将产品转至圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入计算量的乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，
7、计算产率。B、检验取少量样品溶于10滴95的乙醇中，加入1的三氯化铁溶液12滴。观察颜色变化。如果溶液呈紫红色说明样品不纯，若无颜色说明样品纯度很高。第三章 结果与讨论3.1滴定液NaOH所消耗的体积数（ml）为： NaOH浓度0.5012mol/L HCL浓度0.4015mol/L样品质量/gNaOH体积/mlHCL体积/ml产率/%0.62510.0085.1精品.0.62510.4083.50.6259.7086.3平均产率=84.9%3.1.1取少量所得产物（绿豆大小），溶于乙醇（1ml），滴加适量三氯化铁溶液，发现溶液呈淡淡的黄色，说明产物中不存在或极少量存在水杨酸（杂质），产品纯度
8、较高。3.1.2实验产率仅为38.9%，明显小于给定的产率67%，其原因可能为 实验过程中，反应物未充分反应。 将乙酸酐水解时，由于其水解不充分，采用再加水加热促使其水解的 方法，温度过高，导致部分产物水解。 实验经过多次抽滤，可能由于操作不当，导致产物损失。3.1.3注意事项： 乙酸酐具有强腐蚀性，使用时须小心。 反应过程中应严格控制好温度，同时减少产物的损耗。 将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。第四章 注意事项4.1.1加入浓硫酸时一定要充分振摇，否则水杨酸在浓硫酸作用下会生成副产物水杨酰水杨酸酯。4.1.2仪器要干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐
9、要使用新蒸馏的，收集139-140馏分。精品.4.1.3反应过程温度需控制在70-80左右，温度过高会加快副反应的进行。参考文献1 美福尔哈特（Vollhardt，KP），美肖尔（Schore，NE）著；戴立信，席振峰，王梅祥等译北京。有机化学：结构与功能（原著第四版）：化学工业出版社，20065：831-8322 李敏谊主编.有机化学实验.中国医药科技出版社，2007.33吴越取代硫酸、氢氟酸等液体酸催化剂的途径J化学进展，1998，10(2)：1581714.张国升. 张懋森以固体氢氧化钾为催化剂制备乙酰水杨酸J化学试剂，精品.1986，8(4)：2455.孙洁. 叙田芹制备乙酰水杨酸实验方法的改进J临沂医学专科学校学报，2004，036.谢永富. 郝国栋阿司匹林的合成J化学工程师2002。(4)：6162如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！精品