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1、游离氧化钙的测定(甘油酒精法)本方法以硝酸锶为催化剂, 使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。一、试剂 氢氧化钠 -无水乙醇溶液(0.4g/L):将 0.2g 氢氧化钠(NaOH)溶于 500ml 无水乙醇中。 甘油无水乙醇溶液:将 220ml 甘油 C3H5(OH)3 放入 500ml 烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,在不断搅拌下分批加入 30g 硝酸锶 Sr(NO 3)2,直至溶解。然后在 160170下加热 23h(甘油在加热后易变成微黄色, 但对试验无影响),取下,冷却至 6070后将其倒入 1L 无水乙醇中。加 0.0
2、5g 酚酞指示剂溶液,以氢氧化钠 -无水乙醇溶液中和至微红色。 将苯甲酸至于硅胶干燥器中干燥 24h 后,称取 12.3g 溶于 1L 无水乙醇中,贮存在带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内。二、分析步骤称取约 0.5g 试样,精确至 0.0001g,置于 150ml 干燥的锥形瓶中, 加入 15ml 甘油无水乙醇溶液,摇匀。装上回流冷凝器,在放有石棉网的电炉上加热煮沸10min,至溶液呈红色时取下锥形瓶,立即以 0.1mol/L 的苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。 再将冷凝器装上, 继续加热煮沸至红色出现, 再取下滴定。如此反复操作,直至在加热 10min 后不出现红色为止。三、结果表示游离氧化钙的质量百分数按下式计算:TCaOVf CaO % =100m10001