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1、实验三、红外吸收光谱实验报告姓 名：张瑞芳班 级：化院413班培养单位：上海高等研究院学 号：2013E8003561147指导教师：李向军实验日期：2103年12月18日第2组一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。2、掌握智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。5、 通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。二、实验原理红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。简称“IR”，是分子吸收光谱的一种。它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构
2、分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。(1)红外光谱产生条件1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量：即2)辐射与物之间有相互耦合作用，产生偶极矩的变化。（没有偶极矩变化的振动跃迁，无红外活性，没有偶极矩变化、但是有极化度变化的振动跃迁，有拉曼活性。）(2)应用范围红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态
3、或气态样品都能用该方法进行分析，无机、有机、高分子化合物也都可检测。1)红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。2)红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。3)利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。4)红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点，可以用来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关，可用于进行定量分析和纯度鉴定。(3)定性分析传统的利用红外光谱法鉴定物质通常采用比较法，即与标准物质对照和查阅标准谱图的方法，但是该方法对于样品的要求较高并且依赖于谱图
4、库的大小。如果在谱图库中无法检索到一致的谱图，则可以用人工解谱的方法进行分析，这就需要有大量的红外知识及经验积累。大多数化合物的红外谱图是复杂的，即便是有经验的专家，也不能保证从一张孤立的红外谱图上得到全部分子结构信息，如果需要确定分子结构信息，就要借助其他的分析测试手段，如核磁、质谱、紫外光谱等。尽管如此，红外谱图仍是提供官能团信息最方便快捷的方法。(4)定量分析定量分析依据是比尔定律：ecl=log(I0/I)或A=ecl。如果有标准样品，并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时，可以采用标准曲线法以及解联立方程的办法进行单组分、多组分定量。对于两组分体系，可采用比例法。三、实验仪器
5、和试剂(1) 实验仪器：769YP-15A粉末压片机及配套压片模具、玛瑙研钵、VERTEX70傅立叶变换红外光谱仪。(2) 仪器构成：红外光谱仪是由光源、样品室、单色器以及检测器等部分组成。如下图所示：光源发出的光被分束器分为两束，一束经反射到达动镜，另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差d，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，然后被检测。傅立叶变换红外光谱仪的检测器有TGS，MCT等。图1，红外光谱仪的组成(3)实验试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。四、 实验步骤1、软
6、件参数设置。1)打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定； 2)打开电脑，选择win98系统，打开opus7.0软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up中设置实验参数； 3)实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数16次，扫描范围 4000-400 cm-1。2、样品制备：压片法。1)用乙醇洗涤压片所用器具，然后在红外灯下烤干，以下各步骤都在红外灯下完成。2)研磨被测物体和溴化钾的混合物，取月1.5mg样品，按1:100的比例加入溴化钾，研磨混合物成粉末状，越细越均匀越好。3)取适量被测物质和溴化钾的混合物倒入模具中。4)将压模器整体放入压机上，锁上
7、油压开关，推动摇杆，将压力压到10MPa下保持3min，打开油压开关，取出压模器，小心取出样品(均匀透明即可)，将压后的薄膜片放入磁性样品架。3、进行背景测量。4、进行样品测量。5、保存数据。6、重复1-5步骤进行测量(每次样品测量前都要进行背景测量)，整理仪器，完成实验。五、实验数据记录和处理(1)固体苯酚的结构分析图2.固体苯酚的红外光谱图图谱分析：1)波数在3650cm-1-3200cm-1之间出现强宽峰，说明有酚羟基；2)波数在1600cm-1、1510cm-1、1499cm-1处的强吸收谱带为苯环骨架的伸缩振动，是苯环的特征吸收谱带；3)波数在1380cm-1处的中等强度吸收谱带为苯
8、环C-H面内弯曲振动；4)波数在1225cm-1处的强吸收谱带为酚类C-O伸缩振动；5)波数在1930-1760cm-1处的多个弱吸收峰，及830cm-1、750cm-1、700cm-1处的三个中等强度吸收峰，是苯环单取代的特征吸收峰。(2)固体苯甲酸的结构分析图3.固体苯甲酸的红外吸收光谱图谱分析：1)波数在3250-2500cm-1处有中等强度的吸收带，谱带宽，峰形不尖锐。由于羧酸在固体样品中通常以二聚体形式存在，所以存在分子间氢键，该区域内宽、散谱带二聚体羧基中O-H伸缩振动的特征谱带；2)波数在1770cm-1处的强吸收峰为C=O伸缩振动吸收峰；3)波数在1650-1510cm-1处的
9、中等强度吸收峰为苯环骨架伸缩振动；4)波数在1921cm-1、1796cm-1、910cm-1、720cm-1处的吸收峰为苯环单取代的特征吸收峰。六、思考与讨论1、比较苯甲酸和苯酚IR图谱的差异，并思考产生差异的原因。答： 左图为苯酚， 右图为苯甲酸苯酚和苯甲酸的结构式如上图所示。其结构很相似，都有一个苯环，都具有羟基。最大的不同是苯甲酸多了一个羰基。结构的不同导致了IR谱图的不同。(1)最为明显的差异就是在苯甲酸的IR图谱中在1770cm-1处有一个强吸收峰，这是羰基的特征吸收峰；(2)另外，从IR谱图中明显可以看出，在官能团区两种物质的宽吸收峰的形状不同，相比较而言，苯甲酸的羟基伸缩振动较苯酚处于更低波数，这是由于在苯甲酸中羟基与羰基相连；(3)苯环取代基不同，对苯环的影响不同。羧基与苯环存在共轭效应，而羟基与苯环存在诱导效应和共轭效应，且诱导效应占主导地位，最终使得苯环骨架的伸缩振动不同，其中苯酚由于羟基的强吸电子作用使的1500cm-1处的吸收峰很弱。2、用FT-IR仪测试样品的红外光谱时为什么要先测试背景?答：FT-IR仪测试样品的红外光谱时要先测试背景是因为空气中含有较多量的CO2和H2O会影响测定结果的准确性，所以在测定样品之前需要先测定背景。