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1、岛津离子色谱操作规程一、管路清洗安装：管路连接好后，或者长期未用，应以以下的流程清洗管路：1. 卸下色谱柱，拆去抑制器，用二通代替抑制器，管路以乙醇用1ml/min流速冲洗10min2. 再以纯水1ml/min冲洗5min3. 再以1N的硝酸1min/min冲洗10min4. 再以纯水1ml/min冲洗5min5. 再以0.1%的EDTA-2Na用1ml/min冲洗30min6. 最后以纯水1ml/min冲洗30min二、连接色谱柱1. 冲洗管路后换上流动相，打开泵的排空阀（逆时针旋转180度），按泵上的“purge”键，泵自动清洗3min后停止。2. 关闭排空阀，流速改为0.8ml/min，
2、开泵，以流动相冲洗10min，然后停泵。3. 在自动进样器的出口管和十通阀的10号口之间接上色谱柱，此时注意柱的流向。4. 取下两通，换上抑制器（注意要让二个电极接触到卡口上）。5. 开泵运行并观察基线。三、抑制器的清洗抑制器在恶化时会出现峰形变差、基线不稳等现象，此时可对抑制器进行再生或清洗，首先可进行数次Full-regeneration，看情况是否有所改善；如果此方法效果不佳，可对抑制器进行清洗，如清洗后仍无效则更换抑制器。（清洗抑制器时应卸下色谱柱）清洗流程如下：1. 卸下色谱柱并用二通将管路短接，将泵的流速改为1ml/min，开泵以纯水冲洗20min2. 然后再以50mM的硫酸与异丙
3、醇的混和液（体积比为20:1）冲洗20min3. 最后以纯水冲洗20min四、色谱柱的清洗若色谱柱性能下降，会出现保留时间变化及峰形变差的情况。清洗的方法是在流路中反接色谱柱以下方法的清洗1. 用10倍浓度于流动相的流动相，以0.5ml/min以下的流速送液30ml（此方法用于清洗样品中的亲水性污染物）2. 然后用0.5ml/min以下的流速输送以下混和液5%乙腈水溶液5ml（只能用乙腈，不能用甲醇）乙腈 30ml纯水 15ml此方法用于清洗样品中的疏水性污染物。五、抑制器与色谱柱的保存抑制器与离子色谱柱均不允许发生干燥现象，否则性能无法恢复，所以如果一周以上不用色谱柱时应将柱从柱箱中卸下，两端用堵头堵住，并将之置于阴冷处，保存用流动相即可。此外，用于离子色谱的流动相配制时应尽量使用高纯度，高级别的试剂，高纯度的水，用0.25或0.45的滤膜过滤。样品也应用滤膜过滤离子色谱的安装条件1. 计算机：win2000操作系统2. 试剂：纯水 1N硝酸 0.1%EDTA-2Na Na2CO3 NaHCO3乙醇(阴离子分析系统) 甲烷磺酸 CH3SO3H (阳离子分析系统)