同步热分析仪 STA 基本原理.ppt

上传人:李医生 文档编号:7210836 上传时间:2020-11-06 格式:PPT 页数:23 大小:1.86MB
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1、同步热分析仪 STA基本原理,耐驰科学仪器,STA 449F3 -1502000,STA 449F1 -1502000,STA 409CD -1602000,STA 产品系列,同步热分析仪 ,同步热分析将热重分析与差热分析结合为一体,可同时得到热重及差热信号,TG DSC或TG DTA,STA 基本原理,同步分析仪结构:天平,垂直吊丝式热天平,水平式热天平,垂直顶部装样式热天平,在程序温度(升降恒温及其组合)过程中,测量样品与参考物之间的热流差,以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。,DSC 基本原理,应用:,DSC的前身是差热分析DTA,差热曲线峰的形成,记录的是温差信号 峰面积没有热

2、焓意义,热流型 DSC,K = f (温度,热阻, 材料性质,),样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡,由于热阻的存在,参比与样品之间的温度差( T )与热流差成一定的比例关系。将T 对时间积分,可得到热焓:,DSC 传感器,DTA/SDTA 传感器,DSC vs DTA,传感器的结构差别,DSC vs DTA,工作原理差别,DTA,DSC,SDTA(C-DTA),只能测试T信号,无法建立H与T之间的联系,测试T信号,并建立H与T之间的联系,计算得到T信号,DSC 曲线示例,热重(TG)基本原理,应用:,在程序温度(升降恒温及其组合)过程中,观察样品的质量随 温度或时间的变化过程。,热重(

3、TG)基本原理,在程序温度(升降恒温及其组合)过程中,由天平连续测量样品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间温度进行作图,即得到热重曲线。,典型热重图谱示例,TG起始点:热稳定性的表征 DTG 峰温:质量变化速率最大的温度点,DTG 的作用,TG 曲线上看,有点像一个单一步骤的过程,DTG曲线则表明存在两个相邻失重阶段,STA 的作用,不会受材料的不均一性的影响,样品的TG(质量变化) 和DSC(热量) 效应可以在一次测量中完成,同步热分析的优势:,确保了测试结果的可比性,缩短测试时间,不会受测试条件的影响,不会受样品制备的影响,气体: 两路吹扫气,一路保护气 可实现气体的自由切换,保护气:

4、 先经过天平,再经过炉体, 从炉体上端出口出去,水浴: 在天平室周围循环 不经过炉体,STA 结构示意图,垂直顶部装样: 支架坚固耐用 样品放置十分简便 吹扫气方向与产生气体方向一致,同步热分析仪的灵活性,可选择不同炉体,STA传感器多种选择,TG-DSC传感器 测量模式:TG-DSC-DTA 适合于绝大多数应用场合,TG-DTA传感器 测量模式:TG-DTA 适合于对防腐蚀有特殊要求的场合,TG传感器 测量模式:TG 适合于大体积样品,TG传感器 测量模式:TG 适合于大体积样品或气固反应研究,例如吸附、氧化还原等,同步热分析仪的灵活性,DSC 应用实例 PET,TG 应用实例 草酸钙分解,玻璃转变温度,陶瓷坯体烧结,

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