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1、第37卷 第3期江汉大学学报(自然科学版)Vol. 37 No. 32009年9月Journal of Jianghan University (Natural Sciences)Sep. 2009软锰锌铁氧体磁性材料的分析周瑞雪，张垚，施海珊，周宇，陆茜（江汉大学化学与环境工程学院，武汉430056）摘 要：采用化学分析与仪器分析相结合的方法对软锰锌铁氧体磁性材料进行了分析，并对样品的预处理进行了研究，测得其主要成分的分布情况，得出磁性材料是以铁为主要成分，锰锌为重要改性成分的相关结论关键词：软磁铁氧体；锰锌铁氧体；材料分析中图分类号：O655文献标识码：A文章编号：1673-0143200
2、903-0044-030 引言软磁铁氧体材料是一种非常重要的基础功能材料，广泛应用于各类电子产品中软磁铁氧体材料的类型主要有锰锌系软磁铁氧体和镍锌系软磁铁氧体, 其中锰锌铁氧体属于尖晶石型立方晶系，尖晶石是由氧离子构成密堆立方结构，其中每个晶胞包含 8 个（MnZn）Fe2O4 分子，共有 24 个金属离子和 32 个氧离子 1高磁导率锰锌铁氧体材料主要用于电子电路宽带变压器，综合业务数字网（ISDN）、局域网（LAN）、宽域网（WAN）、背景照明等领域的脉冲变压器、抗电磁波滤波器等随着通信、计算机、网络等电子信息产业的高速发展，其市场需求以年均 20 % 以上的速度高速增长 2 10因此，国
3、内外相关企业对高磁导率锰锌铁氧体的研究都非常重视，研究成果不断涌现锰锌铁氧体就其导电性而论属于半导体, 在应用上主要是利用其磁学性能. 研究结果表明锰锌铁氧体的磁学性质与该材料的成分和组织有着密切的关系，锰锌铁氧体的制备方法也对其性能有显著的影响锰锌铁氧体磁性能的提高可从两方面着手：一是调整对材料化学成分的比例, 包括各种稀土元素的加入等如罗述东 10 等人报道的 Ti 元素掺杂到锰铁锌氧体中可以起到提高起始磁导率，降低磁损耗和改善减落的作用；二是设法调整材料晶粒粒度及外观形貌如何正确表征材料的成分和微结构是保证质量的重要前提现在常用的方法有 SEM 分析材料的组织形貌, XRD 分析材料的相
4、结构等 笔者拟对光纤工业用的软磁铁氧体磁性材料的化学成分进行研究，采用常用的化学及仪器分析方法测定其中锰锌铁成分的含量，方法简便实用1 实验部分1. 1 试剂与仪器乙二酸四乙酸二钠、碳酸钙、双氧水、硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、过硫酸铵、硫酸亚铁铵、磺基水杨酸以上试剂均购自上海化学试剂厂，规格分为分析纯，实验用水均为去离子二次蒸馏水.电子天平 (T-214，北京赛多利斯仪器系统有限公司)，原子吸收分光光度计 (WFX-13，北京瑞利分析仪器公司）软磁铁氧化体磁性材料样品，编号分别为 HO-5, SH-12K 和 SK-12G1. 2 实验方法1.2.1 样品的预处理 用浓酸初步溶解样品进行简单估测，
5、得知样品中铁锰含量属于常规含量，锌含量较低软磁铁氧体磁性材料黑色粉末是一种高含铁量、成分复杂且溶解性差的物质，因此需选用适当溶剂溶解样品，再用蒸馏水稀释到所需浓度收稿日期：20090408基金项目：江汉大学大学生科研项目；江汉大学博士科研基金资助项目作者简介：周瑞雪 (1988)，女，湖北武汉人，主要从事无机化学的研究2009 年第 3 期周瑞雪，等：软锰锌铁氧体磁性材料的分析451.2.2 铁的测定 使用络合滴定，用EDTA 滴定样品溶液，以磺基水杨酸为指示剂，控制pH 为 1.5 1.2.3 锰的测定 为尽量减少其他金属离子对结果的干扰，依据锰独特的多价态和高价锰的强氧化性，使用锰（+7
6、价）氧化标准亚铁溶液的方法测定样品中的锰含量1.2.4 锌的测定 使用原子吸收分光光度计WFX-13 (BRAIC) 对样品中的锌的含量进行测定2 结果与讨论2. 1 样品预处理方法( 1 ) 用王水和双氧水溶解样品，加双氧水.称取一定量的软磁体氧体磁性材料样品，加入 12 mL 王水（浓盐酸浓硝酸体积比为 31），搅拌成黑色浊液；加热，滴加 3 mL 盐酸，3 mL双氧水；至溶液澄清，停止加热，溶液为浅绿色采用王水作溶剂会引入 Cl , 在 Mn 元素的测定过程中，加入了 Ag+ 作为催化剂，AgCl 难溶而沉淀，Ag2SO4 也是不溶性的，所以在 Mn 元素的测定过程中，可以采用下法( 2
7、 ) 用硝酸与硫酸按 31 体积比溶解样品，加双氧水.准确称取范围在 0.5 1 g 内的样品于 250 mL 洁净烧杯中，一次性加入 24 mL 的浓硝酸和约8 mL 的浓硫酸，搅拌均匀接着加入约 1 mL 的30 %双氧水，然后静置，直到溶液恢复室温稀释至 500.00 mL，溶液呈黄绿色加热后硝酸分解，产生的二氧化氮使溶液呈深红色，不便于后续化学滴定的终点观察，需要加入一定量的酸加热除去；为促进反应的进行，需加入少量的双氧水，但因为双氧水有漂白作用，若溶解完成后未能加热除尽，后续实验中指示剂将不能正常显色2. 2 铁含量测定平行取 25. 00 mL 样品溶液于 250 mL 锥形瓶，加
8、适量氢氧化钠调节 pH，使用精密试纸（pH 为0. 5 5. 0）确定 pH 为 1. 5滴加 1 滴磺基水杨酸（10 %）溶液，溶液呈深红色使用 25. 00 mL 酸式滴定管，用 EDTA 滴定至亮黄测定结果如下见表 1.2. 3 锰的测定平行取 25.00 mL 样品，使用过硫酸铵在强酸性环境中氧化样品中的锰，用银作为催化剂，加表 1样品中铁的含量（测定次数 n = 7）铁含量样品号样品号样品号HO-5SH12KSK-12G% （Fe3+）36.63 %31.44 %33.12 %热，使锰迅速完全转变为+7 价加入银离子后数分钟，溶液就呈现低价锰的浅红色，加热后，依次出现各价态锰的橙黄、
9、棕黄、深红，最后成为深紫红色待溶液冷却至室温后，再次煮沸溶液，去除过量的过硫酸铵，再次冷却至室温，用 Fe2+ 标液滴定至紫红色褪去因过硫酸铵要在一定的酸度下才能产生较佳的氧化作用，而过量过硫酸铵又会对后续实验带来不良影响，故采用加入适量过硫酸铵，再加酸保持酸度的方式进行 Mn 的氧化从实验现象分析，加入 5 mL H2SO4 或 8 mL H3PO4 都只能把 Mn 氧化到中间价态的橙黄色或棕黄色而不再进行下去，而加入 8 mL H2SO4 和 12 mL H3PO4 反应则可以完成 2.3.1 选用磷酸控制酸度 取 25 mL 编号 HO-5 样品溶液，加入 12 mL H3PO4 ，10
10、 mL 过硫酸铵溶液，4 滴银离子溶液，摇匀，溶液呈浅红色 加热，溶液依次呈现橙黄，棕黄，深红，深紫红色2.3.2用标准 Fe2+ 溶液滴定样品用25. 00 mL酸式滴定管装入 C =0. 019 71 mol/L的Fe2+ 标准溶液，滴定经处理的样品溶液至紫红色完全褪去结果见表 2表 2样品中锰的含量（测定次数 n = 7）锰含量样品号样品号样品号HO-5SH12KSK-12G% (Mn2+)13.46 %14.28 %22.19 %2. 4 Zn 的测定用原子吸收分光光度计测已稀释 50 倍后的样品的吸光度空气流量为 6. 5 L/min，乙炔流量为3 L/min，火焰吸收波长为 213
11、. 9nm，光栅缝隙为 0. 4配制 Zn 标准溶液，制定相应的工作曲线，见图 1其中 A 为吸光度，C 为浓度0.6ALinear Fit of A0.4A0.20.00.40.8CZn/ 10 5g L 1图 1Zn 标准溶液工作曲线46江汉大学学报（自然科学版）总第 37 卷测得样品数据见表 3表 3标准溶液及样品数据编号CZn2+ /110 5g L 1A1号标准Zn0.10.086 22号标准Zn0.30.246 13号标准Zn0.50.312 94号标准Zn0.70.444 65号标准Zn1.00.493 5HO-50.082 140.118 9SH-12K0.118 30.135
12、 4SK-12G0.170 40.158 8对应上述工作曲线得各样品数据结果(见表 4）表 4样品中锌的含量（测定次数 n = 7）/g L 1样品号样品号样品号锌含量HO-5SH-12KSK-12G% (Zn2+)4.63610 57.00610 59.61410 53 结论软磁铁氧体磁性材料黑色粉末由于其高含铁量以及成分复杂，是一种溶解性较差的物质，笔者对其溶解性进行了研究，使用浓硫酸+ 浓硝酸+双氧水在一定条件下溶解，避免了氯离子引入氯离子对铁的测定和二价锰离子的氧化的干扰，并且在氧化前加入磷酸，避免了硫酸的氧化性对结果的影响实验结果表明软磁铁氧体磁性材料中的铁成分的含量最高，铁是磁性材
13、料的主要组成部分；锰和锌的含量虽然要远低于铁的含量，但它却是磁性材料中不可缺少的重要组成部分不同的软磁铁氧体磁性材料在成分上的差异主要是锰和锌的配比不同，锰和锌在磁性材料中有重要的改性功能参考文献：1沈庆峰，杨显万，刘春侠. 软磁铁氧体材料J. 昆明理工大学学报，2003,28(2):17-21.2周世昌. 磁性测量M. 北京:电子工业出版社,1987.3席国喜，路迈西. 锰锌铁氧体材料的制备研究新进展，J. 人工晶体学报, 2005，34(1):164-168.4张娟, 黄文, 赵慧君. 锰锌铁磁性微粉制备及其应用J. 建筑材料学报，2003，6(3):279-284.5张保平, 唐谟堂,
14、杨声海,等. 锰锌软磁铁氧体微粉的液相合成研究进展J. 中国锰业，2004，22(1):33-40.6DESHPAND C E, DATE S K. Recent developments in Pro-cessing of Mn-Zn ferrites an overviewJ. Indian Journal of Chemistry, 1996, 35A: 353-365.7姚志强, 王琴, 钟炳. 超临界流体干燥法制备 MnZn 铁氧体超细粉末J. 磁性材料及器件, 1998, 29(1):6-9.8王长振,谭维. 锰锌铁氧体粉制备技术综述J. 中国锰业 ,2002 ,20 (3) :3
15、7-41.9CHIEN Y, KO Y. Dependence of magnetic properties of Mn-Zn ferrites on the degree of calcinationJ. J Mater Sci, 1991,26(21): 5859- 5864.10 罗述东，易建宏，邹联隆,等. Ti 元素对 MnZn 铁氧体磁性能的影响 J. 粉末冶金材料与工程，2000，5 (4):284-289.Analysis of Magnetic Ferrite MaterialZHOU Rei-xue, ZHANG Yao, SHI Hai-shan, ZHOU Yu,LU
16、Qian(School of Chemistry and Environmental Engineering,Jianghan University,Wuhan 430056,China)Abstract： The distribution of the major components of soft-magnetic Mn-Zn ferrite material was revealed by the method of combining chemical analysis and instrumental analysis. The pretre-atment of samples was discussed. The conclusion is that the magnetic material is mainly composed of Fe while Mn、Zn were added as modified ingredients.Key words：soft magnetic ferrite material； Mn-Zn ferrite material；material analysis（责任编辑：陈旷）