色谱分析试题.doc

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1、一、选择填空1.检查气瓶是否漏气，可采用（C ）的方法。A.用手试； B.用鼻子闻； C.用肥皂水涂抹； D.听是否有漏气声音2.（ B ）气相色谱的主要部件包括A. 气路系统、分光系统、色谱柱、检测器；B. 气路系统、进样系统、色谱柱、检测器；C. 气路系统、原子化装置、色谱柱、检测器；D. 气路系统、光源、色谱柱、检测器3.装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（ A ）A.减压阀； B.稳压阀； C.针形阀； D.稳流阀4.启动气相色谱仪时，若使用热导池检测器，有如下操作步骤：开载气；气化室升温；检测室升温；色谱柱升温；开桥电流；开记录仪，下面( A )的操作次序是绝对不允

2、许的。A； B； C； D5.热导池检测器中，为得到更高的灵敏度，宜选用的热敏元件电阻值的参数为（ D ）A.电阻值低、电阻温度系数小 ； B.电阻值低、电阻温度系数大；C.电阻值高、电阻温度系数小 ； D.电阻值高、电阻温度系数大 6.在气相色谱法中，定量参数是（ B ）A.保留时间； B.峰面积 ； C.峰高； D.半峰宽 7. 气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（ ）。A.吸附能力小的 ； B.脱附能力大的 ； C.溶解能力大的 ； D.溶解能力小的8. 气相色谱分析中，对浓度型检测器而言，当载气流速增大，检测器灵敏度将（ C ）A.变大 B.不变 C.变小 D.无法确定9. 分离度R是

3、色谱柱总分离效能指标，通常用（A.）作为相邻两峰完全分离的指标。A. R1.5 B. R1 C. R=1 D. 1R1.510. 氢焰离子检测器的灵敏度还受到燃烧气、助燃气及载气三种气体的比例的影响，载气、燃烧气及助燃气（N2： H2：Air）习惯上的比例约为（A ）。A. 1：1：10 B. 10：1：1 C. 1 ：1：1 D. 10：5：1 11. 氢焰检测器对（ A ）物质有很高的检测灵敏度A. 含碳有机物； B. 不含碳物质C. 永久性气体； D. CO、H2O、HCl等12. 下述方法中( A )不属于常用的气相色谱定量测定方法。A.匀称线对法 B.标准曲线法 C.内标法 D.归一

4、化法13. 在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常用的载气为（ A ）。A.H2 B.N2 C.Ar D.O214.氢焰离子检测器的灵敏度受到载气的影响，不同的载气对灵敏度的影响并不相同，选择（ A ）作载气的灵敏度略高。A. N2； B. H2； C. Ar； D. Ne 15.气相色谱仪的核心部分是（ A ）。A检测器 B色谱柱 C分光系统 D进样系统16.关闭气相色谱仪的先后顺序是（ B ）。A关闭载气，设置柱温、气化室温度、检测器温度为50度，关闭燃气、助燃气开关，关闭仪器主机电源总开关B关闭燃气、助燃气开关，设置柱温、气化室温度、检测器温度为50度，设置桥电流为零，待柱温、

5、气化室温度、检测器温度为50度时关闭仪器主机电源总开关， 15分钟后关闭载气C关闭燃气、助燃气开关，设置柱温、气化室温度、检测器温度为50度，设置桥电流为零，待柱温、气化室温度、检测器温度为50度时关闭仪器主机电源总开关。D设置柱温、气化室温度、检测器温度为50度，设置桥电流为零，待柱温、气化室温度、检测器温度为50度时关闭仪器主机电源总开关，关闭燃气、助燃气开关17.氢火焰检测器的检测依据是 （ C ）A.不同溶液折射率不同； B.被测组分对紫外光的选择性吸收 C.有机分子在氢氧焰中发生电离； D.不同气体热导系数不同24.在气液色谱法中，保留值反映了( B )分子间的作用。A.组分和载气；

6、 B.组分和固定液C.载气和固定液； D.组分和担体26.存有精密仪器的场所发生火灾宜选用( C )灭火。A.四氯化碳灭火器； B.泡沫灭火器；C.二氧化碳灭火器； D.干粉灭火器27.下列中毒急救方法错误的是( B )A.呼吸系统急性中毒时，应使中毒者离开现场，使其呼吸新鲜空气或做抗休克处理B.H2S中毒立即进行洗胃，使之呕吐C.误食了重金属盐溶液立即洗胃，使之呕吐D.皮肤、眼、鼻受毒物侵害时立即用大量自来水冲洗28.在气相色谱分析中，一般以分离度（ D ）作为相邻两峰已完全分开的标志。A.1； B.0； C.1.2； D.1.525. 气相色谱检测器的温度必须保证样品不出现（A ）现象A.

7、冷凝； B.升华； C.分解； D.气化28.在气固色谱中，样品中各组分的分离是基于（ B ）A.组分性质的不同； B.组分在吸收剂上吸附能力不同；C.组分溶解度的不同； D.组分在吸附剂上脱附能力的不同19.热导池检测器的灵敏度随着桥电流增大而增高，因此，在实际操作时桥电流应该( D )。A.越大越好； B.越小越好；C.选用最高允许电流； D.在灵敏度满足需要时尽量用小桥流21.下列气相色谱操作条件中，正确的是（ B ）。A.载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近；B.使最难分离的物质在能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温；C.实际选择载气流速时，一般低于最佳流速；D.检测室温度

8、应低于柱温，而汽化温度愈高愈好17. 所谓检测器的线性范围是指（B） A.检测曲线呈直线部分的范围；B.检测器响应呈线性时，最大允许进样量与最小允许进样量之比；C.检测器响应呈线性时，最大允许进样量与最小允许进样量之差；D.检测器最大允许进样量与最小检测量之比。18.在气液色谱中，色谱柱使用上限温度取决于（C ）A.试样中沸点最高组分的沸点； B.试样中各组分沸点的平均值；C.固定液最高使用温度； D.固定液的沸点21. 在气相色谱分析中，应用热导池为检测器时，记录仪基线无法调回，产生这现象的原因是 （B ）A.记录仪滑线电阻脏； B.热导检测器热丝断；C.进样器被污染； D.热导检测器不能加

9、热26.在气相色谱分析中，当用非极性固定液来分离非极性组份时，各组份的出峰顺序是（ B ）A.按质量的大小，质量小的组份先出；B.按沸点的大小，沸点小的组份先出；C.按极性的大小，极性小的组份先出； D.无法确定29.在气液色谱固定相中担体的作用是（A ）。A.提供大的表面涂上固定液；B.吸附样品；C.分离样品；D.脱附样品二、多项选择题8.相对质量校正因子f与下列因素有关的是：（A、C、D；）A.组分； B.固定相； C.标准物质； D.检测器类型三、判断题 13色谱峰越窄，塔板数n越少，理论塔板高越大，柱效能越高。（ ）2归一化法要求样品中所有组分都出峰。（ ）3柱温的选择原则是：使物质既

10、分离完全，又不使峰形扩张、拖尾。（ ）4理论塔板数N的大小说明组分在柱中反复分配平行的次数的多少，N越大，平衡次数越多，组分与固定相的相互作用力越明显，柱效越高。（ ）（ ）8. 检测器池体温度不能低于样品的熔点，以免样品在检测器内冷凝。（ ）10. 气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱和检测器。14.在热导检测器中，载气与被测组分的导热系数差值愈小，灵敏度越高。( )15.色谱分析中，噪声和漂移产生的原因主要有检测器不稳定、检测器和数据处理方面的机械和电噪声、载气不纯或压力控制不稳、色谱柱的污染等。( )16.热导池灵敏度和桥电流的三次方成正比，因此在一定的范围内增加桥电流可使灵敏

11、度迅速增大。( )20.相对保留值仅与柱温、固定相性质有关，与操作条件无关。( )20. 使用热导池检测器时，必须在有载气通过热导池的情况下，才能对桥电路供电。 ( )10.气相色谱微量注射器使用前要先用HCI洗净。（ ）12.气相色谱仪的结构是气路系统-进样系统-色谱分离系统-检测系统-数据处理及显示系统所组成。（ ）16.归一化法要求样品中所有组分都出峰。（ ）18.热导检测器（TCD）的清洗方法通常将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸泡约20分钟后倾出，反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。（ ）.18.分配系数越大，萃取百分率越小。( )13.通常气相色谱进样器（包括汽化

12、室）的污染处理是应先疏通后清洗。主要的污染物是进样隔垫的碎片、样品中被炭化的高沸点物等，对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通，然后再用乙醇或丙酮冲洗。（ ）15.气相色谱分析中，调整保留时间是组分从进样到出现峰最大值所需的时间。（ ）20.色谱定量时，用峰高乘以半峰宽为峰面积，则半峰宽是指峰底宽度的一半。（ ）.三热导池检测器的使用及注意事项1开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。2稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态。3各室升温要缓慢，防止超温（现在的气相色谱仪一般采用程序

13、自动控制升温）。4更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。5桥电流不得超过允许值。四氢火焰检测器的使用及注意事项1通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。2使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。3离子室温度应大于100，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。五微量注射器的使用及注意事项1微量注射器是易碎器械，而且常用的一般是容积为1l的注射器，使用时应多加

14、小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。2微量注射器在使用前后都须用丙酮或丁酮等溶剂清洗，而且不同种类试剂要有不同的微量注射器分开取样，切不可混合使用，否则会导致试剂被污染，最后检测结果不准确。3对10l-100l的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1mm的细钢丝耐心穿通(工具箱中备有),不能用火烧的方法。4硅橡胶垫在长时间进样后，容易老化漏气，因此需及时更换。5用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升至完全排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿

15、使针头内的试样流失。6取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，同时迅速按下色谱数据工作站的数据采集开关，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性。手不要直接接触注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也比较难看到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽

16、化室中部开始注射样品。7必须在本次实验完全结束才能进样继续进行下一个实验。2、如何判断FID检测器是否点着火？不同的仪器判断方法不同，2061C用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。有水气则说明点火成功，反之点火失败。检查点火后查看基线稳定性，正常点火稳定时间T2小时,检验时若达不到技术要求，允许再次热清洗一段时间。八怎样防止进样针不弯？很多做色谱分析工作的新手常常会不小心把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进

17、口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点丁酮，将针杆插到有污染的位置反复推拉，然后再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器的内壁污染物已清除，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。这样检测出来的结果就会比较准确。问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在?如何

18、解决? 答：关于漂移问题： 1温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 问：色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题? 答：1柱效要高 2热稳定性好 3化学惰性强 具体选择应注意 1柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析 2柱子内径。内径大小决定柱容量 3液膜厚度。分析样品温度一不一样，对膜厚有不同

19、要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄 4柱长度。柱越长，柱效越高，分离效果越好，但也存在吸附问题，柱子过长，分析时间长，因此要根据样品考虑柱子长度 5外涂层(柱体)的选择 6另外还有仪器型号、分析对象等因素 问：液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 答：1筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 问：从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏? 答：1分配容量(或容量因子)K，好的柱子在高温运行后，分配容量K不应有明显的下降，否则，说明柱子的热稳定性不好。 2理论塔板数n，热稳定性好的柱子

20、经受高温后，理论塔板数应基本保持恒定 3柱子的极性。热稳定性好的柱子，高温前后极性变化不大，具体表现为保留指数I值没有大的变化。 4噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后，噪声不能增加. 5柱子的去活层，毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后，去活层不应该变化，表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。 问：为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响? 答：进样器内的玻璃衬套主要有下列作用： 1提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热。 2玻璃的惰性不如不锈钢好，减少了在汽化期间样品分解的可能性。 3易于拆换清洗 ，以保持清洁的汽化室表面，一些痕

21、量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。 4可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套，以改变汽化室的体积，而不用更换整个进样加热块。从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因。 问：毛细管色谱分流进样时，非线性分流的主要原因是什么? 答：1进样器温度太低，样品汽化不完全，发生分级分流。 2进样器温度太高，某些组分可能发生热分解，也有的样品可能发生催化分解，或样品部分地被吸附在进样器内表面上。 3在分流点以前样品没有混合均匀或混合不充分。 4系统的进样垫，柱接头等地方漏气。 6.（ ）气相色谱的主要部件包括A.

22、 载气系统、分光系统、色谱柱、检测器；B. 载气系统、进样系统、色谱柱、检测器；C. 载气系统、原子化装置、色谱柱、检测器；D. 载气系统、光源、色谱柱、检测器24.氢火焰离子化检测器中，使用（ ）作载气将得到较好的灵敏度。A.H2 ； B.N2 ； C.He ； D.Ar25.热导池检测器中，为得到更高的灵敏度，宜选用的热敏元件电阻值的参数为（ ）A.电阻值低、电阻温度系数小 ； B.电阻值低、电阻温度系数大；C.电阻值高、电阻温度系数小 ； D.电阻值高、电阻温度系数大 26.在气相色谱法中，定量参数是（ ）A.保留时间； B.峰面积 ； C.峰高； D.半峰宽 27.气液色谱中，首先流出

23、色谱柱的组分是（ ）A.吸附能力小的 ； B.脱附能力大的 ； C.溶解能力大的 ； D.溶解能力小的 30.氢火焰离子化检测器属与（ ）（多项选择） A.破坏型检测器 B.专用型检测器 C.质量型检测器 D.积分型检测器 8.热导池灵敏度和桥电流的三次方成正比，因此在一定的范围内增加桥电流可使灵敏度迅速增大。( )9.在热导检测器中，载气与被测组分的导热系数差值愈小，灵敏度越高。( )10.用氢火焰离子化检测器测量高分子量的物质时，适当提高检测室温度有利于提高灵敏度。( )11. 气相色谱分析中，对浓度型检测器而言，当载气流速增大，检测器灵敏度将（ ）A.变大 B.不变 C.变小 D.无法确

24、定16.氢焰检测器对（ ）物质有很高的检测灵敏度A. 含碳有机物； B. 不含碳物质C. 永久性气体； D. CO、H2O、HCl等24.启动气相色谱仪时，若使用热导池检测器，有如下操作步骤：开载气；气化室升温；检测室升温；色谱柱升温；开桥电流；开记录仪，下面( )的操作次序是绝对不允许的。A； B； C； D28.在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常用的载气为（ ）A.H2 B.N2 C.Ar D.O2 5.在热导检测器中，载气与被测组分的导热系数差值愈小，灵敏度越高。（ ）9.色谱柱、检测器、气化室三者最好分别恒温，但不少气相色谱仪的色谱柱、气化室置于同一恒温室中，效果也很好。

25、（ ）10.热导池灵敏度和桥电流的三次方成正比，因此在一定的范围内增加桥电流可使灵敏度迅速增大。（ ）2.用氢火焰离子化检测器测量高分子量的物质时，适当提高检测室温度有利于提高灵敏度。（ ）5.在热导检测器中，载气与被测组分的导热系数差值愈小，灵敏度越高。（ ）6.当很难配制与样品溶液相似的标准溶液，或样品基体成分很高，而且变化不定或样品中含有固体物质而对吸收的影响难以保持一定时，常采用标准加入法进行样品测定。（ ）27.气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（ ）A.吸附能力小的 ； B.脱附能力大的 ； C.溶解能力大的 ； D.溶解能力小的 30.氢火焰离子化检测器属与（ ）（多项选择） A

26、.破坏型检测器 B.专用型检测器 C.质量型检测器 D.积分型检测器 . 30.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是 ( (4) ) (1) 柱效能太低 (2) 容量因子太大 (3) 柱子太长 (4) 固定相选择性不好11. 与浓度型检测器的灵敏度有关的参数为 ( (4) ) (1)记录仪的有关参数 (2)色谱流出曲线面积 (3)进样量与载气流速 (4) (1)、(2)和(3)3. 若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( (3) ) (1) 0.5 (2) 2 (3) 5 (4) 91.用内标法测定环氧丙烷中水分的含量，以甲醇作为内标物，称取0.0115g甲醇，加到2.2679g样品中，混合均匀后，用微量注射器吸取0.2L该样品进行气相色谱分析，平行测定两次，得如下数据： 分析次数水分峰高甲醇峰高12150.2148.8174.8172.3已知水与内标物甲醇的相对质量校正因子分别为0.70和0.75，计算样品中水分的质量分数。解：根据内标法计算公式：求平均值：