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1、实验九 乙酸乙酯的制备一、实验目的1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法。2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。二、实验原理乙酸和乙醇在浓H2SO4催化下生成乙酸乙酯温度应控制在110120之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流分水装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。反应完成后，没有反应完全的CH3COOH、CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3，饱和CaCl2及无水Mg
2、SO4（固体）除去。三、仪器与试剂1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、分水器、直形冷凝管、温度计、分液漏斗、烧杯、锥形瓶。2、试剂：冰醋酸、无水乙醇（化学纯）、浓H2SO4、饱和Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液，固体无水MgSO4、沸石、饱和CaCl2溶液。 四、实验步骤：用量筒分别量取9mlCH3COOH(0.15mol)、9mlCH3CH2OH及4ml浓H2SO4，置于圆底烧瓶中，充分混合后，按上述装置装好，再加入几粒沸石，加热前先通冷凝水，保持缓慢回流0.5h，等待反应瓶冷却后，将装置改为蒸馏装置，加热蒸馏出生成的乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的一半为止。馏出液慢慢加入饱和Na2CO
3、3溶液，不断震荡至不再产生气泡，调节液体至中性；然后将混合液转移至分液漏斗中分去下层水层，有机相依次用10mL饱和NaCl溶液洗涤、10mL饱和CaCl2溶液洗涤和10mL水洗涤；有机相转移至锥形瓶中，固体无水MgSO4干燥，再一次蒸馏，收集73-78oC馏分，称重计算产率。五、实验结果计算产率= ( ) %六、思考题1、酯化反应有何特点？实验中采取哪些措施提高酯的产量？2、为什么要用饱和NaCl溶液洗涤？七、实验中应注意的问题1、反应的温度不宜过高，因为温度过高会增加副产物的产量。本实验中涉及到的副反应较多。如： 2CH3CH2OHC2H5OC2H5 + H2OC2H5OH+H2SO4DCH3CHO+SO2+H2O2、在洗液过程中，在用饱和Na2CO3溶液萃取后，要用饱和NaCl溶液萃取一次，然后再用饱和CaCl2溶液萃取，否则，液体中如果残留有Na2CO3，则会和Ca2+生成CaCO3沉淀而影响产品的纯化过程。3、在分去下层水层时，一定要把分液漏斗的顶部塞子打开，否则不能分去下层水层。