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1、采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量实验报告采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量【实验目的】掌握多种测定钙的方法。学会合理的计算实验所用各种溶液的浓度。掌握基本配制溶液和标定溶液的方法。进一步熟悉分析化学中的滴定反应。熟练的使用酸式滴定管，碱式滴定管，移液管等仪器。【实验原理】通常测定钙含量的方法有多种。通常包括仪器分析法（微量）和化学分析法（常量）。仪器分析法中的原子吸收光谱法、电化学法、光度分析法、发射光谱法等都可以测定钙的含量。本实验主要用化学分析法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量。其中用到的方法有：EDTA络合滴定法、酸碱滴定法、氧化还原法和高温煅烧法。EDTA滴定法的原理是：样品用酸溶解后配
2、成溶液，在一定条件下，用EDTA标准溶液滴定钙离子的含量。在配位滴定法中，随着滴定剂的加入，金属离子浓度降低，到化学计量点附近，溶液中金属离子的浓度发生突变，也形成了滴定突跃。配位滴定可以分为直接滴定法、饭滴定法、置换滴定法、间接滴定法。配位滴定中溶液的酸碱度控制很重要。本实验测定Ca2+，采用EDTA的直接滴定法，选用CaCO3作为基准物质，使用钙指示剂，所以反应应该控制PH在12左右。最后溶液由酒红色变成蓝色。反应方程式为：CaCO3+2H+Ca2+CO2+H2OCa2+H2Y2-CaY2-+2H+酸碱滴定法的原理是：本实验采用反滴法测钙的含量。用过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用
3、氢氧化钠的标准溶液回滴剩余盐酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。若实验直接用酸滴定即：CaCO3+2H+Ca2+CO2+H2O无法准确的判断滴定终点，因此本实验采用返滴定法。选用酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。反应方程式为：CaCO3+2H+Ca2+CO2+H2OH+OH-H2O另外，本实验要自己配置盐酸和氢氧化钠，需要自己准确的标定。标定NaOH采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质，酚酞作为指示剂。最后溶液颜色由无色变为红色。标定HCl时直接用该NaOH溶液即可，酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。高温煅烧发的原理：碳酸钙在高温下会发生化学反应，生成氧化钙。因此可以利用氧化钙的
4、量求碳酸钙的含量。样品放在坩埚中置于马弗炉中900度，稳定一段时间，去除挥发份、有机质，其中碳酸钙分解为氧化钙。反应方程式为：CaCO3CaO+CO2氧化还原法的原理是：经过酸处理后的样品与草酸钠反应形成沉淀。经过滤洗涤溶于热的稀H2SO4中，用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4。在氧化还原滴定中，随着滴定剂的加入，溶液中氧化剂和还原剂的浓度逐渐变化，有关电位也发生变化。常见的氧化还原滴定法有：高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法。本实验采用的是高锰酸钾的间接滴定法。采用Na2C2O4作为基准物质。Ca2+先沉淀成CaC2O4，经过滤洗涤后，溶于热的稀H2SO4中，用KMnO4标准溶液滴定H2C2O
5、4，根据所消耗的KMnO4的量球的Ca2+的含量。反应方程式为：CaCO3+2H+Ca2+CO2+H2OCa2+C2O42-CaC2O4CaC2O4+2H+Ca2+H2C2O42MnO4-+5H2C2O42-+6H+2Mn2+10CO2+8H2O【仪器与试剂】电子天平、玻璃棒、洗瓶、容量瓶（250ml）、锥形瓶、碱式滴定管、酸式滴定管、电炉、坩埚、马弗炉、硬质玻璃瓶、去离子水、HCl、NaOH、钙指示剂、EDTA、酚酞、邻苯二甲酸氢钾、【实验步骤】方法一：EDTA的络合滴定法（1）EDTA的制备与标定：取已配置好的EDTA溶液于碱式滴定管中。用电子天平准确称取0.5gCaCO3于小烧杯中，用1
6、-2ml去离子水润湿。逐滴加入1：1的HCl溶液，并不断搅拌。直至固体溶解变澄清。将溶液转移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。移取25.00ml的溶液至锥形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标定至纯蓝色，记录所用体积。平行测定2次。（2）样品测定用电子天平称0.5021g牡蛎壳粉末于小烧杯中，用1-2ml去离子水润湿。逐滴加入1：1的HCl溶液，并不断搅拌。直至样品溶解变澄清且无气泡产生。将溶液转移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。移取25.00ml的溶液至锥形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色，记录所用体积。平行测定
7、2次。方法二：酸碱滴定法（1）NaOH的制备称取40gNaOH，加入5L去离子水，粗配成0.2mol/L的NaOH（2）NaOH的标定用电子天平称取邻苯二甲酸氢钾1.0013g于锥形瓶中，加入25ml去离子水，滴加3滴酚酞，用制备的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。记录所用体积V1。同理准确称取0.9820g邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加入30ml去离子水，滴加3滴酚酞。用制备的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。记录所用体积V2。（3）HCl的制备量取85ml浓HCl，加蒸馏水至5L。（4）HCl的标定移取25.00ml的HCl于锥形瓶中，滴加3滴酚酞，用已经标定好的NaOH标定直至溶液变为红色。记
8、录所用NaOH的体积。平行测定3次，分别记录体积。（5）样品的测定准确称取0.2516g牡蛎壳粉末于锥形瓶中，加入40.00ml（用酸式滴定管）0.1796mol/L的HCl溶液。充分反应，在电炉上加热至沸腾（赶CO2）3分钟后取下冷却，在锥形瓶中滴加3滴酚酞，用已经标定的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。记录所用体积。平行测定三份。分别记录所用NaOH的体积。方法三：高温煅烧法找一个洁净瓷坩埚，称其空重W0。称取样品2g（精确至0.001g），放入洁净瓷坩埚中。连同坩埚称重W1。将坩埚放到马弗炉中从低温开始焙烧（不加盖），至900度后稳定20分钟，取出先在空气中冷却至100度以下，再加盖冷却至
9、室温，称重W2。再减去空重（W2-W0），得到氧化钙的质量，计算碳酸钙的含量。【数据处理】 NaOH的标定mKHP（g）NaOH（ml）1.001326.700.982026.38n(KHP) : n(NaOH)=1：1 ： CV =1：1所以,C1=0.1836mol/LC2=0.1823mol/L结合其他组同学所求的浓度，最后求其平均值得CNaOH=0.1823mol/L酸碱滴定：样品质量（g）VHCl（ml）CHCl（mol/L）VNaOH(ml)CNaOH(mol/L)0.250740.000.179614.180.18230.251640.000.179613.780.18230.2
10、51540.000.179614.000.1823n（HCl）：n（NaOH）= 1：1CHClV HCl ：CNaOHVNaOH = 1:1和NaOH反应的HCl的体积分别是：VHCl=VHCl=VHCl=因此，和样品中CaCO3反应的HCl的体积分别为25.61ml、26.01ml、25.79mln(CaCO3):n(HCl)=1:2 :CHClVHCl=1:2所以mCaCO3= CHClVHCl即mCaCO3=mCaCO3=mCaCO3=因此，牡蛎壳中所含CaCO3的含量为：综上所述，通过酸碱滴定测定牡蛎壳中CaCO3的含量为：（89.0%+92.8%+92.1%）/3=91.3%EDT
11、A的络合滴定：样品质量（g）CEDTA(mol/L)VEDTA（ml）0.50210.021821.3521.3321.31n（EDTA）：n（Ca2+）=1：1即：n（CaCO3）=n（Ca2+）=n（EDTA）m（CaCO3）=M（CaCO3）CEDTAVEDTAm（CaCO3）=1000.4654gm（CaCO3）=1000.4650gm（CaCO3）=1000.4646g因此，牡蛎壳中所含CaCO3的含量为：综上所述，通过EDTA。络合滴定法测得牡蛎壳中CaCO3的含量为：（92.7%+92.6%+92.5%）/3=92.6%【结果分析】：（1）本实验中利用酸碱滴定法测定的牡蛎壳中Ca
12、CO3的含量为91.3%，用EDTA络合滴定法测定的牡蛎壳中CaCO3的含量为92.6%。两种方法测定的结果比较接近，但相比之下用络合滴定法测定的含量较高。但是仅仅通过一组实验无法真正的得到比较。要想更好的比较哪种方法更好还需要在进行多组平行试验。（2）牡蛎壳中含有的Fe类杂质对实验有影响，应该用三乙醇胺作为隐蔽剂，消除该影响。（3）本实验测定Ca2+，因此选用含Ca元素的化合物CaCO3作为基准物质。（4）在进行酸碱滴定测样品时，要使用电炉加热。目的是：HCl的浓度比较低，加热有利于反应的进行赶CO2，防止在用NaOH回滴时形成H2CO3，影响结果的判断。（5）（6）（7）【误差分析】：（1
13、）进行的多次平行实验，不是完全由一人进行滴定。三个人的标准不同，读数会存在误差。（2）CaCO3用HCl溶解后将其移入250ml容量瓶时少部分溶液洒在外面，引入误差。（3）（4）（5）【注意事项】：（1）在制备溶液时，应先进行计算，通过计算得知应制备0.2mol/L的HCl、0.2mol/L的NaOH、和0.02mol/L的EDTA。（2）自来水中含有Ca，本实验测定的是CaCO3的含量，因此在进行实验时要注意自来水的影响。（3）在酸碱滴定时，将锥形瓶从电炉上取下进行冷却时，可以采用室温冷却，也可以采用水冷。当用流水进行冷却时，要避免自来水进入锥形瓶。（4）由于EDTA与Ca2+发生配位反应，反应较慢。在滴定时，速度要慢，边滴加边摇匀，使反应充分，减小误差。