大孔树脂纯化核桃隔膜总黄酮的工艺研究_王国军;.pdf

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1、中草药中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第第 44 卷卷 第第 19 期期 2013 年年 10 月月 2688 大孔树脂纯化核桃隔膜总黄酮的工艺研究 王国军 1，唐 辉1*，张淑兰2*，冯 荣1，王 幻1，关 丽2，刘怡娟1 1. 石河子大学药学院，新疆 石河子 832000 2. 新疆生产建设兵团医院 药剂科，新疆 乌鲁木齐 830002 摘 要： 目的 研究核桃隔膜总黄酮的大孔树脂纯化工艺。 方法 通过对 12 种不同型号大孔树脂进行静态吸附与解吸实验， 优选适宜的大孔树脂，并优化分离纯化条件。结果 AB-8 型大孔树脂对核桃隔膜总黄酮有较

2、好的吸附和洗脱效果，其最佳 分离纯化条件为 pH 4.70， 0.713 5 mg/mL 的质量浓度上样， 树脂的上样量为 4 mL/g， 上样体积流量为 1.5 BV/h， 依次用 2 BV 水洗脱，2.5 BV 50%乙醇洗脱。经 AB-8 树脂处理后的总黄酮质量分数达 72.25%，收率为 93.94%。结论 AB-8 型大孔树脂 用于富集核桃隔膜总黄酮效果最佳，是一种理想的分离纯化介质。 关键词：核桃隔膜；总黄酮；大孔树脂；纯化工艺；吸附动力学特性 中图分类号：R284.2 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2013)19 - 2688 - 05 DOI: 10.750

3、1/j.issn.0253-2670.2013.19.011 Purification of total flavonoids from diaphragma of Juglans regia by macroporous resin WANG Guo-jun1, TANG Hui1, ZHANG Shu-lan2, FENG Rong1, WANG Huan1, GUAN Li2, LIU Yi-juan1 1. College of Pharmacy, Shihezi University, Shihezi 832000, China 2. Department of Pharmacy,

4、Hospital of Xinjiang Production and Construction Corps, Urumqi 830002, China Abstract: Objective To investigate the purification technology of total flavonoids from the diaphragma of Juglans regia by macroporous resin. Methods Twelve macroporous resins were chosn with static and dynamic adsorption a

5、nd desorption experiments to optimize the purification parameters. Results AB-8 macroporous resin was found to have good adsorption and desorption effects. The optimal purification conditions were pH value of 4.70, sample mass concentration of 0.713 5 mg/mL, the loaded amount of 4 mL/g, and loading

6、flow rate of 1.5 BV/h. The sample was eluted by water with 2 BV and 50% ethanol of 2.5 BV, respectively. The purity of total flavonoids increased to 72.25% after the purification, and the yield was 93.94%. Conclusion AB-8 is an ideal resin with the best enrichment for separating and purifying the to

7、tal flavonoids from diaphragma of J. regia. Key words: diaphragma of Juglans regia; total flavonoids; macroporous resin; purification technology; adsorption kinetics characteristics 核桃隔膜（diaphragma of Juglans redia L.）又 名分心木， 为胡桃科胡桃属植物核桃内果皮的种隔， 系新疆维吾尔民间用药，用于治疗肾虚遗精、阳痿 早泄等泌尿系统疾病1-4。现代研究表明，核桃隔膜 具有抗氧化、抗

8、菌、抗衰老、调节免疫等多种药理 作用5-6。化学成分研究表明，核桃隔膜中总黄酮的 量高于核桃仁、核桃油7。目前对核桃隔膜的研究 仅局限于黄酮的提取和定量测定8-9， 对黄酮的纯化 工艺研究还未见报道。 大孔吸附树脂是一类不溶于酸、碱及各种有机 溶剂的有机高聚物吸附剂，具有选择性好、操作简 单、适用范围广等特点，在很多领域都有广泛的应 用10。近年来，大孔吸附树脂在医药领域（特别是 天然药物纯化）中广为应用，是提取分离中药有效 成分的一种有效方法11。本实验为首次采用大孔吸 附树脂法对核桃隔膜提取物进行纯化富集，通过对 12 种树脂的静态、动态吸附和解吸附筛选实验，优 选出对核桃隔膜总黄酮具有高

9、吸附分离性能的树脂， 收稿日期：2013-05-20 基金项目：兵团科技项目资助（2011BA055） 作者简介：王国军（1988） ，男，硕士研究生，研究方向为天然药物分析。Tel: 18139266811 E-mail: *通信作者 唐 辉，女，教授，研究方向为药物分析及新药研究。Tel: (0993)2055002 E-mail: th_ 张淑兰，女，主任药师，从事药物成分分析研究。Tel: (0991)2668520 E-mail: 中草药中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第第 44 卷卷 第第 19 期期 2013 年年 10 月月 2

10、689 并研究了该树脂吸附分离的工艺条件，为核桃隔膜 总黄酮的提取分离提供了实验方法并为大生产中的 应用提供技术参数。 1 仪器与材料 UV2401 紫外分光光度仪（日本岛津公司） ， 德国 Sartorius BP211D 十万分之一电子分析天平； 上海科导 SK5200HP 超声清洗器。日本 EYELA 旋 转蒸发仪。玻璃色谱柱（30 cm2.0 cm，上海青浦 沪西公司） 。 SHAC 型水浴恒温振荡器 （江苏金坛 市医疗仪器厂） ，FW100 型植物粉碎机（天津泰斯 特仪器有限公司） ， PHS2C 型数字 pH 酸度计 （上 海精密科学仪器厂） 。 大孔树脂 NKA-9（天津南开大学

11、化工厂） ，大 孔树脂 D-101、 AB-8、 HPD-450、 HPD-500、 HPD-600、 HPD-700、XDA-1（沧州宝恩化工有限公司） ，大孔 树脂 HPD-100、HP-20（安徽三星树脂科技有限公 司） ，大孔树脂 LS-300B（蓝深树脂科技） ，大孔树 脂 D3520 （天津市光复精细化工） 。 核桃隔膜原料购 自乌鲁木齐二道桥市场，经石河子大学药学院成玉 怀高级实验师鉴定为核桃 Juglans regia L. 的荚膜。 木犀草苷对照品 （批号 111720-201106） 由中国药品 生物制品检定所提供；其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 核桃隔膜总黄

12、酮的测定12 2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取木犀草苷对照 品 9.91 mg，甲醇溶解定容，制成质量浓度为 198.2 g/mL 的对照品溶液，摇匀、备用。 2.1.2 线性关系考察 精密量取木犀草苷对照品溶 液 2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，置 25 mL 量瓶中， 各加 5% NaNO2 0.7 mL，摇匀后放置 5 min，再加 10% Al(NO3)3 1.2 mL 摇匀， 放置 12 min， 最后加 4% NaOH 12.0 mL，振摇，加水至刻度，摇匀后放置 5 min，在 500 nm 处测定吸光度（A）值。以 A 值（Y） 对质量浓度（X）进行线性回归

13、，得木犀草苷的回 归方程为 Y0.013 2 X0.015 6，r0.999 5，结果 表明木犀草苷在 15.8647.57 g/mL 呈良好的线性 关系。 2.1.3 上样液的制备 称取粉碎后的核桃隔膜 100.0 g，用 60%乙醇，料液比 115，超声提取 2 次，每次 35 min，合并提取液，减压浓缩后得到粗 提物，将其溶于水，滤过，制成吸附所需浓度的原 料液，备用。 2.1.4 显色溶液的制备 取木犀草苷对照品溶液或 样品溶液 2.06.0 mL，置 25 mL 量瓶中，加 5% NaNO2 0.7 mL，摇匀后放置 5 min，再加 10% Al(NO3)3 1.2 mL 摇匀，

14、放置 12 min，最后加 4% NaOH 12.0 mL，振摇，加水至刻度，摇匀后放置 5 min，即得显色溶液。 2.1.5 测定波长的选择 吸取对照品和样品溶液各 3.0 mL，按“2.1.4”项下方法制得显色溶液，在波 长 200800 nm 处扫描。结果表明，对照品和样品 的显色溶液均在 500 nm 处有最大吸收， 因此选 500 nm 为测定波长。 2.1.6 总黄酮的测定 称取粗提物 15.36 mg，水定 容于 25 mL 量瓶中， 从中精密吸取 2 mL， 按 “2.1.2” 项下“加 5% NaNO2 0.7 mL 起”依法测定 A 值，测 得粗提物中总黄酮质量分数为 3

15、1.27%，RSD 为 2.23%（n3） 。 2.2 树脂筛选研究13-14 2.2.1 大孔树脂预处理 树脂先用 95%乙醇浸泡 24 h 充分溶胀后，用水洗至无白色浑浊现象，再以 蒸馏水洗至无醇味。 洗尽醇后用 4% HCl 溶液浸泡 4 h，然后用蒸馏水洗至中性，最后用 4% NaOH 溶液 浸泡 4 h，蒸馏水洗至中性，备用。 2.2.2 静态吸附-解吸实验 称取预处理好的 12 种 型号大孔树脂 （D-101、 HPD-100、 HPD-700、 HP-20、 LS-300B、HPD-450、AB-8、HPD-600、HPD-500、 XDA-1、NKA-9、D3520）各 2.0

16、 g（湿质量）置 100 mL 具塞锥形瓶中，分别加入 50 mL“2.1.3”项下 制得的样品液（1.081 0 mg/mL） ，于恒温水浴振荡 器中振摇 24 h，上层液滤过，测定 A 值，计算总黄 酮质量浓度。将滤出的各树脂另置于 100 mL 具塞 锥形瓶中，精密加入 70%乙醇 50 mL，其余操作同 上，得解吸后的滤液，测定 A 值，计算解吸液的质 量浓度。计算静态吸附量、解吸量、吸附率及解吸 率吸附量(C0C1) V1 / m，解吸量C2V2 / m， 吸附率(C0C1) / C0，解吸率C2 / (C0C1)，式 中 C0为吸附前样液中总黄酮质量浓度（mg/mL） ， C1为吸

17、附后样液中总黄酮质量浓度（mg/mL） ，C2 为解吸后样液中总黄酮质量浓度（mg/mL） ，V1为 吸附液体积（mL） ，V2为解吸液体积（mL） ，m 为 湿树脂质量（g） ，结果见表 1。可见，HPD-700、 HPD-450、AB-8、HPD-500、HPD-600、XDA-1 型 大孔型号树脂对核桃隔膜总黄酮的吸附率均超过 72%，但从解吸率考察 HPD-600、XDA-1 型号树脂 却不到 80%，而其他 4 种树脂解吸率均超过 80%。 中草药中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第第 44 卷卷 第第 19 期期 2013 年年 10

18、 月月 2690 表 1 12 种大孔树脂的静态吸附和解吸性能 Table 1 Adsorption-desorption capacity of 12 types of macroporous resins 树脂类型 极性 吸附量 / (mgg1) 吸附率 / % 解析量 / (mgg1) 解吸率 / % D-101 非极性 17.23 68.92 14.95 80.27 HPD-100 非极性 16.81 67.25 13.68 75.24 HPD-700 非极性 18.06 72.25 16.30 83.48 HP-20 非极性 16.65 66.60 14.15 78.61 LS-30

19、0B 弱极性 17.23 68.92 15.95 85.64 HPD-450 弱极性 19.03 76.13 16.60 80.68 AB-8 弱极性 18.55 74.19 16.95 84.54 HPD-600 极性 19.15 76.60 16.30 78.84 HPD-500 极性 19.45 77.80 17.70 84.19 XDA-1 极性 19.01 76.04 15.50 75.43 NKA-9 极性 17.81 71.23 15.13 78.57 D3520 极性 17.30 69.20 16.05 85.83 综合考虑分析，选取 HPD-700、HPD-450、AB-8、

20、 HPD-500 4种树脂作进一步的静态吸附动力学考察。 2.2.3 大孔树脂的静态吸附动力学特性 称取预处 理好的 HPD-700、HPD-450、AB-8、HPD-500 型号 大孔树脂各 2.0 g，于 100 mL 具塞锥形瓶中，精确 加入一定质量浓度的供试液 50 mL，置于恒温振荡 器中振荡，每隔 1 h 取上清液，测定 A 值并计算吸 附率，绘制各型号树脂静态吸附曲线，结果见图 1。 由图可知AB-8树脂对供试液的吸附率在4 h内升高 最快，4 h 后吸附率趋于稳定，基本达到吸附平衡， 而其他 3 种树脂对供试液的吸附率均在 8 h 内上升 最快，8 h 后吸附率趋于稳定，基本达

21、到吸附平衡， 因此 AB-8 树脂为核桃隔膜总黄酮分离纯化的最佳 树脂。 2.3 AB-8 树脂分离纯化总黄酮的工艺 2.3.1 上样液质量浓度对 AB-8 树脂吸附率的影响 图 1 4 种树脂的静态吸附曲线 Fig. 1 Static adsorption curve of four types of resins 称取 5 份处理好的 AB-8 型树脂各 2.0 g 于 100 mL 具塞锥形瓶中，精确加入总黄酮质量浓度分别为 0.271 9、0.516 4、0.713 5、0.969 9、1.192 2 mg/mL 的供试液，置于恒温振荡器中振荡 4 h 后，取上清 液测定 A 值，计算

22、吸附率，结果吸附率分别为 69.40%、71.72%、73.37%、73.23%、73.74%。上样 液质量浓度在 0.271 90.713 5 mg/mL 时，吸附率 迅速增加，质量浓度在 0.713 51.192 2 mg/mL 时， 吸附率增加速度减慢， 考虑到上样质量浓度过高时， 容易发生絮凝和沉淀，堵塞树脂柱。故确定 0.713 5 mg/mL 为该树脂的最佳上样质量浓度。 2.3.2 上样液pH值对AB-8树脂吸附率的影响 称 取 5 份处理好的 AB-8 型树脂各 2.0 g， 分别调至 pH 值为 1.70、2.70、3.70、4.70（原液） 、5.70、6.70 的供试液，

23、振荡吸附 4 h 后，取上清液测定 A 值， 结果吸附率分别为 77.14%、75.09%、73.38%、 73.26%、65.30%、62.81%。当 pH 值低于 4.70 时吸 附效果好，随着供试液 pH 值的升高，吸附效果下 降，说明总黄酮在酸性条件下容易被吸附。供试液 pH 值在 1.704.70 树脂的吸附性能较好。但 pH 值 过低时，可能会导致黄酮苷的水解。故确定为 4.70 为优选 pH 值。 2.3.3 上样体积流量对 AB-8 树脂吸附率的影响 取核桃隔膜提取液 100 mL（0.713 5 mg/mL） ，以不 同的体积流量（0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 BV

24、/h）上 样，测定吸附后溶液中总黄酮质量浓度，计算吸附 率，结果吸附率分别为 75.69%、75.64%、74.79%、 72.13%、65.17%。吸附率随上样体积流量增大而降 低， 体积流量在 12 BV/h 时， 下降趋势小， 在 2 2.5 BV/h 时下降趋势明显。其原因可能是体积流量 较小时，提取液与树脂接触的时间较长，有利于黄 酮类物质从液相扩散到树脂内部，从而提高了吸附 率，综合分析，选择上样体积流量为 1.5 BV/h。 2.3.4 AB-8 树脂动态吸附试验 取处理好的树脂 60 g（80 mL）装柱，将供试品溶液以水调制质量浓 度为 0.713 5 mg/mL 时上样，每

25、 10 mL 收集 1 管， 测定 A 值，并绘制动态吸附曲线，结果见图 2。由 图可见，初始阶段，流出液的 A 值很小，吸附效率 较高，当上样量增加到 260 mL（约 3 BV）时，开 始有明显泄漏，并逐渐接近饱和吸附。故选择树脂 的上样量为 4 mL/g。 2.3.5 洗脱溶剂乙醇体积分数对 AB-8 树脂解吸率 的影响 称取 6 份处理好的 AB-8 型树脂各 2.0 g， 吸附率 / % 80 60 40 20 0 0 2 4 6 8 10 t / h HPD-450 HPD-500 HPD-700 AB-8 中草药中草药 Chinese Traditional and Herbal

26、 Drugs 第第 44 卷卷 第第 19 期期 2013 年年 10 月月 2691 图 2 AB-8 树脂的动态吸附曲线 Fig. 2 Dynamic adsorption curve of AB-8 resin 用一定质量浓度的供试品溶液使之吸附平衡后，分 别加入等体积的 40%、 50%、 55%、 60%、 65%、 70%、 75%、80%、85%、90%乙醇，置于恒温振荡器上解 吸附 4 h，取上清液测定 A 值，结果解析率分别为 76.46%、 83.62%、 81.78%、 80.95%、 76.27%、 74.41%、 71.89%、74.95%、75.85%、76.41%

27、。当乙醇体积分 数小于 50%时，解吸率随乙醇体积分数的增加而增 大， 50%乙醇解吸率最大， 当乙醇体积分数大于 50% 时，解吸率呈下降趋势。可能是由于乙醇体积分数 增大，醇溶性的杂质增多，降低了解吸率。因此， 选择乙醇体积分数为 50%。 2.3.6 AB-8 树脂动态解吸试验 上样吸附后， 先用 2 BV 蒸馏水洗去杂质， 然后用 50%乙醇以 1.5 BV/h 的体积流量洗脱，每 10 mL 收集 1 管洗脱液，测定 A 值，并绘制动态解吸曲线，结果见图 3。由图可 知，50%乙醇的洗脱曲线峰型集中，无明显拖尾现 象。第 7 管，即 70 mL 解吸液中总黄酮的量就已达 到最大值，第

28、 18 管，即 180 mL 解吸液中总黄酮已 基本洗脱完全。因此，选取 180 mL（约 2.5 BV） 为洗脱液用量。 2.4 AB-8 树脂最佳工艺验证 为验证优选工艺的可行性，按照已优选的最佳 工艺条件：pH 值为 4.70、上样质量浓度为 0.713 5 mg/mL，树脂的上样量 4 mL/g，上样体积流量 1.5 图 3 AB-8 树脂的动态解吸曲线 Fig. 3 Dynamic desorption curve of AB-8 resin BV/h，依次用 2 BV 水洗脱，2.5 BV 50%乙醇洗脱， 进行 3 次平行试验，洗脱液浓缩至干，称质量。经 测定计算得总黄酮的质量分

29、数和收率，结果总黄酮 质量分数分别为 72.66%、72.01%、72.07%，收率分 别为 94.16%、93.68%、93.99%。结果表明在上述工 艺条件下 AB-8 树脂对核桃隔膜总黄酮的吸附纯化 稳定，且总黄酮的质量分数、收率均较高。 总黄酮质量分数(CeVe) / Qe 总黄酮收率P / Q 式中 Ce为洗脱液的质量浓度（mg/mL） ，Ve为洗脱液的体积 （mL） ，Qe为洗脱液干燥后的质量（g） ，P 为洗脱液中总黄 酮的质量（g） ，Q 为上样液中总黄酮的质量（g） 2.5 AB-8 树脂再生试验研究 AB-8 树脂柱先用 95%乙醇洗脱至无色后，再 用 5 BV、4%的 N

30、aOH 洗脱，体积流量 1.5 BV/h， 然后用蒸馏水洗至中性，再用 5 BV、4% HCl 洗脱， 最后用蒸馏水洗至中性即可。再生后，质量分数仍 可达 60.5%以上，收率 76.7%以上。经过 3 次再生 后树脂颜色变深，残留在树脂上的杂质较多使吸附 能力减弱不可再用。 3 讨论 不同类型的树脂对核桃隔膜总黄酮的吸附性能 均为极性（HPD-600、HPD-500、XDA-1）弱极 性（AB-8、HPD-450）非极性树脂（HPD-700） ， 显示极性和弱极性树脂具有较好的吸附性能，但解 吸率却显示为弱极性树脂（LS-300B、HPD-450、 AB-8）极性树脂（HPD-500、D35

31、20）非极性 树脂（D-101、HPD-700） 。综合判断，弱极性大孔 树脂更适用于核桃隔膜总黄酮的分离纯化。 实验中考察了吸附率、解析率、吸附液质量浓 度及 pH 值、洗脱剂乙醇体积分数等影响树脂吸附 性能的主要因素。同时，用水量和洗脱剂的体积流 量对黄酮质量分数也有影响，用水量增大，会对黄 酮质量分数有所提高，但是也降低了纯化物的量； 解吸体积流量增大，则会造成不同极性的溶质分子 洗脱不均匀，从而引起质量分数下降；体积分数过 慢则会延长纯化周期。因此，经过预试验及文献报 道15，采用解吸体积流量为 1.5 BV/h，水的洗脱用 量为 2 BV。 树脂的预处理是除去树脂中残留物，是保证树

32、脂发挥高效分离纯化功能的前提条件；样品的预处 理也很关键，上柱前样品的澄清程度和树脂的载样 量、纯化效果有直接的关系；样品洗脱前，配好的 总黄酮 / (mgmL1) 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 100 200 300 400 洗脱体积 / mL 8 6 4 2 0 总黄酮 / (mgmL1) 0 80 160 240 流出液体积 / mL 中草药中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第第 44 卷卷 第第 19 期期 2013 年年 10 月月 2692 乙醇先超声脱气，可以防止乙醇与水混溶放出大量 热而产生气泡。 实验中选用了 12 种

33、常用于分离黄酮的大孔吸附 树脂进行筛选。通过静态吸附与解吸、静态动力学 特性实验， 确定 AB-8 型树脂对核桃隔膜总黄酮有良 好的吸附性能，其工艺条件为 pH 值 4.70、0.713 5 mg/mL 的上样质量浓度，上样量 4 mL/g 树脂，上 样体积流量为 1.5 BV/h，依次用 2 BV 水洗脱，2.5 BV 50%乙醇洗脱， 树脂可重复使用 3 次。 在此条件 下，乙醇洗脱物中核桃隔膜总黄酮质量分数达 72% 以上，收率 93%以上，与纯化前相比总黄酮的质量 分数明显提高，富集效果良好。该工艺操作简单、 重复性好， 可作为核桃隔膜总黄酮的有效富集方法， 在核桃隔膜总黄酮工艺中有一

34、定的推广应用价值。 参考文献 1 菇克娅沙德克. 维吾尔医常药材学 (维) (下册) M. 乌鲁木齐: 新疆科技卫生出版社, 1993. 2 全国中草药汇编编写组. 中草药大辞典 (上册) M. 北京: 人民卫生出版社, 1975. 3 徐 芳, 金兆祥, 高林善. 清宫寿桃丸抗衰老机制分析 J. 中草药, 2007, 38(1): 1-2. 4 金 龙, 巴元明, 李 鸣. 分心木及其配伍在肾病临床 的应用 J. 湖北中医杂志, 2010, 32(4): 60-61. 5 高 莉, 王艳梅, 帕提古丽马合木提. 核桃分心木粗 提物抑菌活性的研究 J. 食品科学, 2008, 29(11):

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