氧化镁检测方法.docx

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1、氧化镁的检测方法一、 适用范围二、 仪器设备1、25ml 滴定管2、5、 10ml 移液管3、150ml 锥形瓶三、 药品设备:1、盐酸( 1:1)溶液2、 10%NH 4OH量取 400ml 氨水稀释至 1000ml3、氨-氯化铵缓冲( PH=10 )称取 25.7g 氯化铵,溶于水中,加36ml 浓氨水,用蒸馏水稀释至 1000ml4、铬黑 T 指示剂将 1.0g 于铬黑 T 与 100g 氯化钠混合,研细5、0.05M 乙二氨四乙酸二钠准确称取乙二氨四乙酸二钠18.612g 加热溶于水中,冷却定容至1000ml四、 标定:0. 05M 乙二氨四乙酸二钠:称取 1g 于 800下灼烧至恒重

2、的基准氧化锌,称准至0.0002g。用少量水润湿,加盐酸液(20% )至样品溶解, 移入 250ml 容量瓶中, 稀释至刻度,摇匀。取 30-35ml 加 70ml 水,用氨水溶液( 10% )中和至 PH=7-8 ,加 10ml氨 -氯化铵缓冲溶液(PH=10 )及少许铬黑T 指示剂,用配制好的二氨四1乙酸二钠溶液滴定至溶液变为纯蓝色,同时做空白实验。GN EDTA=( V-Vb ) 0.08138 G 氧化锌的重量V 滴定 EDTA 溶液的体积Vb 空白实验EDTA 溶液的体积0.08138与 1mlEDTA 标准溶液相当的以克表示的氧化锌的重量五、 方法:1、准确称取样品0.2-0.3g 于 100ml 容量瓶中,加 2ml1 :1 的盐酸溶解试样,若未溶解完全,再加少许盐酸,使样品完全溶解,然后定容,摇匀。2、吸取 10ml 样品溶液于150ml 锥形瓶中,加水25ml3、滴加 10% 的氨水溶液出现白色沉淀(一般看不到),继续滴加消失4、加入 10ml 氨 -氯化铵缓冲溶液5、加入少许铬黑T 试剂,使溶液呈紫红色6、用 0.05M EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点。7、计算;CV 0.02431100%Mg= WW 样品重量(一般 ug% 50-58% )2

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