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1、溶液吸附法测量固体物质的比表面1 实验目的1) 了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。2) 用溶液吸附法测定活性炭的比表面。3) 掌握分光光度计工作原理及操作方法。2 实验原理B.E.T 法、色谱法等是目前广泛采用的测定比表面的方法。溶液吸附法测定固体物质的比表面，虽不如上述方法准确，但设备简单，操作、计算简便，是了解固体吸附剂性能的一种简便途径。在一定温度下， 固体在某些溶液中吸附溶质的情况， 与固体对气体的吸附很相似。 可用 Langmuir 单分子层吸附方程来处理。其方程为Kc(C23.1)m1 Kcmol g-1 ）；式中： 为平衡吸附量，单位质量吸附剂达吸附平衡时，吸附溶质的物质
2、的量（ m 为饱和吸附量，单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分子时所能吸附的最大量-1-3为经验（mol g ）；c 为达到吸附平衡时，吸附质在溶液本体中的平衡浓度（mol dm ）；K常数，与溶质（吸附质） 、吸附剂性质有关。若能求得 ，则可由下式求得吸附剂比表面S比：mS 比 mLA（C23.2 ）式中： L 是阿伏加德罗常数； A 是每个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。将式 C23.1 写成c1 c1（C23.3 ）mm K配制不同吸附质浓度 c0 的样品溶液， 测量达吸附平衡后吸附质的浓度c，用下式计算各份样品中吸附剂的吸附量(c0 c)V（C23.4 ）m式中： c0 是吸附前吸
3、附质浓度（-3）； c 是达吸附平衡时吸附质浓度（-3mol dmmol dm ）； V3是溶液体积（ dm）； m是吸附剂质量（ g）。根据式 C23.3 ，作 c c 图，为直线，由直线斜率可求得 m研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对亚甲基兰的吸附是单分子层吸附，即 Langmuir 型吸附。本实验选用活性炭为吸附剂，亚甲基兰为吸附质，溶剂为水。如果溶液浓度过高时，可能出现多分子层吸附，实验中要选择合适的吸附剂用量及吸附质原始浓度。亚甲基兰水溶液为蓝色，可用分光光度法在665nm处测定其浓度。亚甲基兰（ Methylene blue）的分子式为：C16 H18ClN3S3H2O。(C
4、H 3 )2NC6H3 SCl C6H3N(CH 3)2 N3H2 O其摩尔质量为373.9g mol -1 。假设吸附质分子在表面是直立的，A 值（每个吸附质分子占据的面积）取为-182。1.52 10m3 仪器和试剂分光光度计 722 型恒温振荡器干燥器锥形瓶（磨口 100ml）容量瓶 (50ml 、100ml)移液管（ 20ml、 25ml、 50ml）移液管（刻度）活性炭滴管亚甲基兰水溶液（ 1.000 10-3-3）mol dm4 实验步骤1)此步应提前几天完成。用 0.0001g精度的天平，称取100.0mg 左右活性炭 6 份，分别放入六只洗净干燥的100ml 磨口锥形瓶中， 用
5、移液管在六只锥形瓶中分别加入亚甲基兰水溶液（1.000 10-3-3C23.1 所示。将六只锥形瓶的瓶mol dm ）及去离子水，加入的量如表盖塞好，放在恒温振荡器内，在恒温下振荡1 3 天，直到达吸附平衡。2)预习掌握 722型分光光度计的使用方法，参见本书B4-1 部分。3) 配制标准溶液：用 50ml 容量瓶，配制浓度为 1 10-5 mol dm-3 的标准溶液。根据实验情况可以改变标准溶液的浓度。4) 吸附平衡后溶液浓度测定：将吸附已达平衡的溶液（取其上部清液），用 722 型分光光度计在 665nm处分别测其浓度。 如溶液浓度过大 （A0.8 ），用去离子水稀释一定倍数后测定。5)
6、 实验完毕，将比色皿和盛过亚甲基兰溶液的玻璃器皿，先用酸洗，再用自来水清洗，最后用去离子水涮洗。5 数据记录及处理1) 列表记录各样品吸附前及达吸附平衡后的浓度、活性炭质量。并记录实验温度。2) 用式 C23.4 计算各份样品的吸附量。3)作 c c 图，通过线性拟合，求得直线斜率，根据式C23.3 由斜率求得 m 。4)由式 C23.2 计算 S 比 。表 C23.1 实验数据锥形瓶编号123456活性炭质量 m/mg亚甲基兰水溶液 /ml20.025.030.035.040.050.0水/ml30.025.020.015.010.00.0溶液体积 V吸附前溶液浓度 c 0吸附平衡时溶液浓度c吸附量 6 注意事项1) 在测定吸附平衡后溶液的浓度时，要注意取上部澄清溶液，若有活性炭微粒将影响测定结果。2) 使用 722 分光光度计标定标准溶液浓度和测定溶液浓度时，若吸光度值大于0.8 ，则需将待测液适当稀释后再进行测定。3) 吸附与温度有关，需在恒温振荡器中进行实验。若浓度过高，可能会有多分子层吸附。4) 根据采用的活性炭的规格，确定合适的用量。7 思考题1) 如何确定吸附质浓度 c 是已达吸附平衡的浓度？2) 本实验中，溶液浓度太浓时，为什么要稀释后再测量？