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1、大孔树脂吸附动力学2作者 :日期：大孔树脂吸附动力学李治民中国药科大学药物制剂班级 :14407 学号 :1 4071目的1. 了解大孔树脂的结构和特点及根皮苷的性质。2. 了解固体自溶液吸附的基本原理。3. 了解大孔树脂的预处理方法 , 掌握吸附量的测量方法。实验原理固体表面有剩余力场，固体表面分子相对其体相分子具有超额能量,固体表面对撞击到其表面积的分子具有吸引力，气体分子或溶液中的分子和离子再起表面会聚集,从而降低固体的表面能。这种现象称为固体的表面的吸附。具有吸附能力的固体称为吸附剂,被吸附的气体或液体称为吸附质。固体在溶液中的吸附过程关系到固体、溶剂、溶质三者的相互作用力。实际上溶液
2、中的吸附是溶质与溶液分子争夺固体吸附剂表面的净结果。在一定的温度和压力下,吸附剂的吸附面积决定其吸附量的大小， 为了提高吸附量， 应尽可能增加吸附剂的比表面积。超细粉体或多孔性物质具有较大的比表面积，因此,也具有良好的吸附性能。而大孔吸附树脂,由于具有比表面积大、化学性质稳定、吸附选择性好等优点,已广泛应用于中药及天然药物提取液中有效成分的富集和纯化。 10大孔吸附树脂是以苯乙烯为骨架结构，以二乙烯苯为交联剂聚合而成，为目前使用最广泛的树脂之一。商品01 大孔吸附树脂孔径为 . 8 9nm,吸附剂大于 30 g（酚） / （干树脂），商品树脂常含有一定量未聚合的单体、制孔剂、分散剂和交联剂等,
3、如甲苯、二甲苯及一些直链烷烃等，在使用前必须进行预处理。根皮苷分子式为2 24O10，属于植物黄酮类中的二氢查尔酮苷。根皮苷主要存在于苹果树的根皮、茎、嫩叶,以及苹果果实中，近年来在多穗柯甜茶中叶发现含量比较丰富的根皮苷。根皮苷具有多种生物活性，如调节血压、血糖,保护心脏及清除体内自由基、低毒等特点 ,在很多领域中的得到应用。在实际生产过程中,根皮苷的分离纯化主要使用大孔树脂。根皮苷D-10大孔吸附树脂对根皮苷有良好的吸附和解吸性能。 -0大孔吸附树脂对根皮1苷的吸附过程可用Fre nd ch 吸附等温式 ?= ?来模拟。大孔树脂吸附动力学过程相对复杂 ,可用准二级动力学及粒内扩散方程拟合。根
4、皮苷在 -01 大孔吸附树脂上的吸附动力学粒内扩散模型为1?= ?+ ?（1)2式中 ,?为即时吸附量；为粒内扩散系数，1mg/g （湿树脂）?2;R 为积分常数。准二级动力学模型为?)?2（ 2)?= ?(?2?-?积分边界条件为t=0 时 ,t时 ? = ?,整理得?=11?(3)?2 +? ?2 0?式中， ?为平衡吸附量； ?为准二级吸附常数。作t/ ?2?-t 线 ,如为直线，可从斜率和截距求得?和 ?值。?2在根皮苷浓度较高时 ,吸附动力学符合准二级动力模型；当根皮苷浓度很低时，符合粒内扩散模型。仪器与试剂?7紫外分光光度计;康氏振荡器； 00 l 锥形瓶两个 ; 0ml 滴定管、
5、 0 0m容量瓶 ;ml 、10 l、25ml 、50 l 移液管各一根 ;10 l 量筒一只；称量瓶一只；电子分析天平。?根皮苷 98%，配制浓度 01000 /L 的溶液备用； 经预处理的D1 大孔树脂若干(浸泡于蒸馏水中备用） 。实验内容1. D- 1 大孔树脂预处理商品树脂用两倍体积95%乙醇浓度浸泡4 小时 , 过滤，再用 5%乙醇流动洗涤树脂,不时检查乙醇流出液至流出液与水混合 ( 1:）无白色浑浊为止，然后以大量蒸馏水洗至无乙醇味。用两倍体积%N OH水溶液浸泡两小时, 水洗至接近中性。两倍体积10%盐酸浸泡两小时, 用蒸馏水洗至中性，浸泡于蒸馏水中备用。（注 : 此步为实验室老
6、师准备）2. 配制根皮苷水溶液称量 0.1000根皮苷 , 完全溶解于烧杯中 , 在电炉上微加热使其溶解 , 转移到容量瓶，配置浓度为 0.1000g/L 的根皮苷溶液备用。3. 绘制根皮苷标准溶液精确量取 5 l、 7.5m 、 10ml、 1 ml、 2 ml、 25ml 、 30ml 根皮苷溶液定容至 0ml 容量瓶中，用 752 紫外分光光度计测量 312 m 处溶液吸光度，绘制根皮苷标准曲线。4. 测量吸附液浓度 - 时间曲线量取两份 8g(淋水， 5s 内不滴水）已预处理过的D-101 大孔树脂 ,分别置于200m的锥形瓶中 ,分别加入 100 l 浓度为 0.015g/L 的 0
7、.05g/L 的根皮苷溶液，加入溶液时开始计时 ,并立即置于恒温 25的摇床中振荡，每隔 10min 取上清液荡洗比色皿并测量其吸光度，测量完成立即倒回吸附瓶。测量时间至少 90min ，试验结束后吸附液及树脂倒入回收桶。实验数据及处理1. 根皮苷标准曲线的绘制 0=0.0939g/L 312 mc(g0.00.0 00.00050/ ）0152004A0.13020.5530.630.30.741表一根皮苷标准溶液浓度10.8y = 15.345x + 0.0212A度 0.6光吸 0.40.2000.010.020.030.040.050.06根皮苷浓度c(g/L)图一2. 吸附液浓度 -
8、时间曲线的测量c0=0. 695gm 根皮苷 =8.g 312nmt（ min)2347.565.75.85.8.7.7.928473.880360A0.30.3 .0.10.00.106292629734c?(gL 1)052530.0.0.0.00.00.00.0.2026131000007834a?(gg-1 ) 0.30.3.0.50 544 65 543?14.35.36.6.9.9.29.6(?)232552 89?-1(min ? )53.75.941112137151616 8 114. . 0 4 6.9374637表二c0 0. 1409g/L根皮苷 =8.0g =312n
9、t19.272 48.63(m )06028A0.1820.170.1540.440.130.11c?(gL-1 ）0.100.010.00.0080 0006587073a?（mgg 00625 .0620.07.0880.0960106 1 )?（?)4395.62.977.6.27812?308.32308.32488.510. 7?6?4 53?(min ?3? )-11表三粒内扩散方程拟合0.60.5y = 0.0236x + 0.3323)0.4gR2= 0.9874/g0.3mc=0.04695g/L( t0.2y = 0.0084x + 0.0509a0.1R2= 0.9773c=0.01409g/L00246810(min 1/2)图二准二级动力学方程拟合1000)800y = 5.501x + 272.751-gm600gR2 = 0.9846nic=0.04695g/Lm400(at/y = 1.5875x + 30.692c=0.01409g/Lt200R2= 0.992300306090120t(min)图三结论由图三及（ )式可得当 c=004695时?=0. m / ?k20. 3当 c=001 09 /L 时，?=0.1 mg/ ?k2=0.0