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1、紫外可见分光光度计参数分析方法紫外可见分光光度计参数解读 光学系统 一 )检测器部分光学系统 :通常就是指光学系统的结构形式,目前,国际国内光度计行业常采用的机构为自准式与CT 式两种结构二 )光源系统 :,通常有单光束与双光束两种;1、 仪器波长范围2、 仪器波长准确度指光度计所能进行测试的波长最大值与最小值之差;仪器显示波长与真实波长的接近程度,即仪器设定波长与实际波长的差值。每台光度计都要在很多个波长点检查波长准确度;3、 仪器波长重复性波长重复性就是仪器返回原波长的能力。它体现了波长驱动机械与整个仪器的稳定性;4、 仪器光谱带宽(灵敏度 ,分辨力 )指一个尖峰光谱带通过单色器出狭缝时,
2、在检测器上所检测到的能量半宽度,用波长单位nm 表示 ,从另一个角度理解这一概念会更通俗易懂:首先 ,单色器出狭缝不仅仅代表着狭缝的物理尺寸或几何尺寸,她还代表着光学意义,这就就是光谱带宽 ,我们知道 ,来自单色器的光线不全就是单一波长的光 ,而就是一个狭窄的按波长大小顺序排列的光谱带 ,这一光谱带包含波长的多少 ,用光谱带宽来表示。光谱带宽直接反应的就是从单色器出来的光的单色性的好坏程度。该指标与仪器的分辨力与灵敏度很相似,但又有所不同 ,她们从不同的侧面反应光度计性能的好坏。分辨力 就是指仪器分辨两相邻波长大小的能力 ,假如 ,在相邻两波长处给仪器的输入端两个脉冲输入,在仪器的检测器上检测
3、到的模拟信号,若信号的最小值低于最大值的80%, 根据罗雷 (Rayleigh) 判据 ,就认为这两个波长就是可分辨的。实际测量时通常就是用苯蒸气来测量(258、 9nm 与 259、 3nm 间峰谷 )。灵敏度 就是指在做低浓度测量时,当浓度改变一个单位时在检测器上所引起信号的变化量,它受校正曲线 (标准曲线浓度为横轴,吸光度为纵轴 )与仪器本身精密度的限制。两种测量方法精密度相同时 ,校正曲线斜率越大越灵敏 ,而斜率相等时 ,精密度越高灵敏度越好。需要指出的就是,为了得到准确的测试结果,仪器的光谱带宽 (Spectral Bandwith 简称 SBW) 与分析样品的自然带宽 (Natur
4、al Bandwidth简称 NBW) 之比应小于0、1 , 这样可以得到 99、5% 以上的测量准确度。5、 仪器杂散光 杂散光就是非选择波长的光照射到检测器上产生的信号。它就是光度计分析误差的一个重要来源 ,杂散光大会限制高浓度溶液分析的准确性。杂散光用T%表示 ;6、 仪器光度范围 指光度计在满足各项技术指标下的测试范围,用 A 或 T 表示 ;仪器光学系统相关参数 :1 光学系统 : 双光束测量2、波长范围 : 150 1800nm3、波长准确度: 0、 5nm4、波长重复性: 0、1nm5、光谱带宽 :1nm6、杂散光 :0、05%T7、仪器光度准确度: 0、 002A8、仪器光度重
5、复性: 0、001A)9、光度噪声 :0、 0005Abs/h(500nm,P-P)问题 :1) 紫外的光学系统有哪些？各自的特点就是什么？各自的优势？2) 紫外最大波长与最小波长分别就是多少？波长范围越大越好还就是越小越好？紫外可见分光光度计参数分析方法3) 波长准确度最佳值就是多少？怎么计算的4) 波长的重复性如何计算 ,在采购需要注意什么问题5) 光谱宽带涉及什么内容？6)光度计的光束就是单光束稳定还就是多光束稳定？适用性又就是哪一种比较适用？7)波长准确度怎么计算？通常仪器厂家就是怎么确定它的准确度的？8)波长的重复性怎么计算的？实际怎么操作？9)对于波长来说,就是波长范围越广的准确度
6、要高一些还就是波长范围越窄的准确度要高一些？或者就是她们之间没有任何关系？10)仪器光谱带宽对仪器分析测试误差有什么影响？11)光谱带宽怎么去测试？12)测试仪器杂散光的方法与途径有那些?13)仪器光度范围就是越打越好还就是越小越好？三 )计算部分10、基线平直度 : 0、 002A(200-1000nm)11、基线漂移 : 0、001Abs/h(500nm,0Abs1、 仪器光度准确度 (Photometric accuracy) 指多次测定的平均值与真实值符合的程度;2、 仪器光度重复性 (Photometric precision) 指在相同的条件下进行多次平行测定,各平行测定结果之间的
7、符合程度 ;3、仪器 噪声 指仪器检测到的非有用信号的总与,它就是相对信号而言的。通常 ,分光光度计中的噪声有两个来源 ,一就是来自于光源 ,二就是来自于仪器内部固有的电子噪声,比如 :电源 ,放大器 ,AD 转换器等。要减少噪声 ,提高信噪比 ,必须有一个良好的电气设计。噪声影响低浓度测试下的测量重复性 ,也影响测试准确度。噪声可通过多次测量后取平均值部分消除;4、 仪器飘移 指仪器随时间推移偏离起始值的程度。它取决于光源的稳定性,电气器件的稳定性等。对单光束仪器而言,开机预热时间长短对漂移有很大影响。5、 仪器基线平直度指全波长范围内仪器噪声的分布。问题 :1)其中的多次测量 ,通常要测量
8、多少次？2)影响重复性的因素有哪些？3)紫外一般需要开机预热多少时间？4)仪器噪声测量通常怎么计算？5)仪器基线直度怎么计算？重复性 :指在相同的条件下进行6 次平行测定 ,各平行测定结果之间的 RSD 小于等于 3%;影响重复性的因素很多 ,(个人认为 )如待测样品的取样量、温度、湿度、仪器的稳定性等;进行紫外测定时 ,一般需开机预热30min紫外最大波长与最小波长分别就是多少？波长范围越大越好还就是越小越好？最大波长 400nm, 最小波长200nm, 其实波长范围大小并不就是衡量一个仪器好坏的标准,范围大则使用面广 ,但就是测试不精准 ,范围小虽然使用面小 ,但就是测试精准190380nm 紫外区380780nm 可见光区7801100nm 近红外区