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1、药品检验操作规程12020 年 4 月 19 日文档仅供参考一 . 目的 : 建立磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验的标准操作程序, 使操作过程规范化。二 . 范 围: 适用于磺胺喹噁啉钠可溶性粉的检验操作。三 . 责任者 :QC 主管、检验人员四 . 正 文1. 性状取本品观察 , 本品为白色或微黄色粉末。具有以上任何一种性状均符合规定。2. 鉴别2.1 芳香第一胺类的鉴别反应2.1.1仪器及试剂天平、刻度吸管、漏斗、恒温干燥箱、可控温电炉 、 烧 杯 、 滴 管 、 漏 斗 架 ; 醋 酸 、 稀 盐 酸 、 亚 硝 酸 钠 溶 液(0.1mol/L)、碱性 - 萘酚试液。2.1.2操作方法及结果判
2、断取本品约1g, 加水 25ml 溶解后 , 加醋酸 2ml, 即析出黄色沉淀; 滤过 ,沉淀用水洗涤 , 在 105干燥1 小时 , 取干燥后沉淀50mg,加稀盐酸1ml, 必要时缓缓煮沸使溶解, 放冷 , 加 0.1mol/L亚硝酸钠溶液3 滴 ,滴加碱性 - 萘酚试液3 滴 , 生成由橙黄到猩红色沉淀, 则判符合规定, 反之 , 则判不符合规定。22020 年 4 月 19 日文档仅供参考2.2 最大吸收2.2.1仪器及试剂紫外分光光度计、容量瓶、电子天平、烧杯、0.01mol/L氢氧化钠溶液。2.2.2操作方法及结果判定取 2.1.2 项下 105干燥 1 小时的沉淀 , 加 0.01
3、mol/L 氢氧化钠溶液制成每1ml 中含5g的溶液 , 照紫外分光光度法操作规程(SOP-JT00200) 测定 , 在 230350nm的波长范围内测定, 在 252nm的波长处有最大吸收, 吸收度约0.55 。则判符合规定, 反之 , 则判不符合规定。2.3 钠盐鉴别反应2.3.1仪器及试剂铂丝、酒精灯、镊子、试管、滴管、试管架; 盐酸、醋酸氧铀锌试液。2.3.2操作方法及结果判断2.3.2.1取铂丝 , 用盐酸湿润后 , 蘸取本品的水溶液在无色火焰中燃烧,火焰显鲜黄色。则判符文件名称磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验操作规程页码2/3文件编码SOP-CP00100文件类别SOP文件编写 / 修订
4、历史 : 本文件为首次制定修 订 号00合规定 , 反之 , 则判不符合规定。2.3.2.2取本品水溶液 , 加醋酸氧铀锌试液, 生成黄色沉淀 , 则判符合规32020 年 4 月 19 日文档仅供参考定, 反之 , 则判不符合规定。3. 检查3.1 干燥失重3.1.1仪器与用具扁形称量瓶 ( 干燥至恒重 ) 、电子天平、干燥箱、干燥器。3.1.2操作方法照干燥失重测定法操作规程(SOP-JT00500) 依法检查 , 取本品1g, 置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中, 精密称定 , 放入105的恒温干燥箱中进行干燥4 小时 , 干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30 分钟 , 精
5、密称定 , 记录数据。3.1.3计算公式干燥失重 % W1-W2100%W-W式中 :W0 为空称量瓶重 (g)W1 为干燥前称量瓶和供试品总重(g)W2 为干燥后称量瓶和供试品总重(g)3.1.4 结果判定若减失重量 8.0%, 则判符合规定 , 若 8.0%, 则判不符合规定。( 法定为减失重量不得过 10.0%) 。42020 年 4 月 19 日文档仅供参考3.2 外观均匀度2取供试品适量 , 置光滑纸面上, 平铺约成5cm, 将其表面压平 , 在亮的背景下观察 , 应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。3.3 溶解性取供试品0.5g, 置纳氏比色管中, 加水至50ml, 在 25 2上下翻转
6、 10 次, 供试品应全部溶解, 静置 30 分钟 , 不得有浑浊或沉淀生成。3.4 装量差异3.4.1仪器与用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及结果判定文件名称磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验操作规程页码3/3文件编码SOP-CP00100文件类别SOP文件编写 / 修订历史 : 本文件为首次制定修 订 号00按最低装量检查法操作规程(SOP-JT02400) 依法检查 , 取供试品3 个 ,分别称定重量 , 除去内容物 , 容器内壁用纯化水洗净并干燥, 再分别称定容器的重量, 求出每个容器内容物的装量与平均装量, 均应符合规定。如有1 个容器装量不符合规定, 则另取3 个复试 , 应全部符合规定。否则判该批产品不合格。内控标准每袋装量应不低于98g( 法定为 : 每个容器的装量不少于标示装量的 97%;平均装量应不少于标示装量 )4. 含量测定52020 年 4 月 19 日