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1、物化实验报告物化实验报告 实验一粘度法测定高聚物的相对摩尔质量 、实验目的：1、掌握乌氏粘度计测量粘度的原理和方法。2、掌握粘度法测定聚乙烯分子量的原理、过程和数据处理方法。二、实验原理：由于高聚物的分子质量大小不一、 参差不齐，且没有一个确定的值，故实验 测定某一高聚物的分子质量实际为分子质量的平均值，称为平均分子质量（即平 均摩尔质量）。根据测定原理和平均值计算方法上的不同，常分为数均分子质量、 质均分子质量、Z均分子质量和粘均分子质量。对于同一聚合物，其测得的数均、质均、Z均或粘均分子质量在数值上往往 不同。人们常用渗透压、光散射及超离心沉降平衡等法测得分子质量的绝对值。粘度法能测出分子
2、质量的相对值， 但因其设备简单，操作方便，并有很好的实验 精度，故是人们所常用的方法之一。粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂粘度反映了溶剂分子间内摩 擦效应之总和；而高聚物溶液粘度n是高聚物分子之间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间内摩擦以及溶剂分子间内摩擦三者总和。因此，通常高聚物溶液的粘度n大于纯溶剂粘度，即n 0。为了比较这两种粘度，弓I入增比粘度的概念， 以sp表示：(3-1)0(3-1)sp =0式中r为相对粘度,式中r为相对粘度,子与高聚物分子之间、高聚物分子相互间的内摩擦效应,其值随高聚物浓度而变。子与高聚物分子之间、高聚物分子相互间的内摩擦效应,其值随高聚物浓度而变。sp
3、/C （称为比浓粘度）以Hugg(1941 年)和 Kraemer (1983 年)分别找出 及In rsp/C （称为比浓粘度）以sp/C K 2C（3-2）ln r /C K 2ln r /C K 2C(3-3)实验发现：对同一高聚物，两直线方程外推所得截距交于一点；常数K为正值，K一般为负值，且两者之差约为 0.5 ;值是与高聚物分子质量有关的量，并称之为特征粘度moHespmoHespcmin r/C(3-5)可见，反映了在无限稀溶液中溶剂分子与高聚物分子间的内外摩擦效应， 它不仅与溶剂的性质，而且与高聚物的形态和大小有关。的单位是浓度的倒数，它的数值随溶液浓度的表示法不同而异。本实验
4、的浓度用100mL溶液中所含高聚物分子的克数作为浓度的单位。常用于描述高聚物分子质量与特征粘度的关系式是Mark经验式：KM( 3-6)式中：M是粘均分子量；K和 是与温度、高聚物及溶剂性质有关的常数。K值对温度较敏感，值主要取决于高聚物分子线团在溶剂中的舒展程度。在良性溶剂中，高聚物分子呈线性伸展，与溶剂摩擦机会增加，值变大；反之，在不良溶剂中，值小。值一般在0.50.3mL正丁醇（消泡剂）。在298.2K恒温约10min,加水稀释至100mL如溶液浑浊则用3号砂芯漏斗过滤后待用。图3-1乌氏粘度计所用粘度计必须洁净，有时微量的灰尘、油污等会产生局部的堵塞现象， 影响溶液在毛细管中的流速，而
5、导致较大的误差。所以在做实验前，应彻底洗 净，并放在烘箱中干燥。本实验采取乌氏粘度计，它的最大优点是溶液的体积对测定没有影响，所以可以在粘度计内采取逐渐稀释的方法，得到的不同浓 度的溶液。在侧管C上端套一软胶管，并用夹子夹紧使之不漏气。调节恒温槽至25.00 0.05 C。把粘度计垂直放入恒温槽中，使G球完全浸没在水中，放置位置要合 适，以便于观察液体的流动情况。恒温槽的搅拌马达的搅拌速度应调节合适，不 致产生剧烈震动，影响测定的结果。溶剂流出时间t的测定用移液管取10mL已恒温的蒸馏水，由A注入粘度计中。待恒温5分钟后， 利用吸球由B处将溶剂经毛细管吸入球 E和球G中（注意：不要过快，以免溶
6、剂 吸入吸球！），然后除去吸球使管B与大气相通并打开侧管C之夹子，让溶剂依靠 重力自由流下。记录液面从a到b标线所用的时间t0，重复三次（任意两次时间差不得超过 0.2s ），取其平均值。溶液流出时间 t 的测定在原10mL蒸馏水中加入已知浓度的高聚物溶液 10mL,加入后封闭B管，用 洗耳球通过A管多次唾弃液至G球，以洗涤A管，并使溶液混合均匀。然后如步 骤3,测定该溶液的流出时间1。同法测定加入5，5，10和10mL蒸馏水后各浓 度下溶液的流出时间t2、t3、t4和ts 。实验三 燃烧焓的测定实验目的：使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。了解量热计的原理和构造，掌握其使用方法。掌握贝克曼温度计的
7、操作规则和高压钢瓶安全使用常识。实验原理：在适当的条件下， 许多有机物都能迅速而完全地进行氧化反应， 这就为准确 测定他们的燃烧热创造了有利条件。在实验中用压力为 2.53MPa 的氧气作为氧 化剂。用氧弹量热计进行实验时， 在量热计与环境没有热交换的情况下， 实验时 保持水桶中水量一定，可写出如下的热量平衡式：Qv W + Qv+ Cv在台称上称约0.8 g苯甲酸，在压片机上压片，除去片上粘附的粉末，在分析 天平上准确称量。2用手拧开氧弹盖，将盖放在专用架上。3 剪取 10cm 左右的点火丝，放在天平上称量后，将点火丝的两端在电极上缠 紧，后将点火丝绕成螺旋形，并使之与悬在坩埚上方的药片紧密
8、接触。4用万用表检查二电极是否通路，拧紧氧弹。5 关好出口，拧下进气管上的螺钉，导气管的另一端与氧气钢瓶上的氧气减压阀连接，打开钢瓶阀门及减压阀缓缓进气，达I.IMpa,稳定12分钟后，关上阀门及减压阀，拧下氧弹上的导气管螺钉，再次检查电极是否通路。6 量热计水夹中装入自来水，用量筒量取 3 升自来水装入干净的铜水桶中，水温较夹套水温低0.5C左右。确定点火按钮的位置。在两极上接上点火线，装上 已调好的贝克曼温度计，盖好盖子，开动搅拌器。7 待温度变化基本稳定后， 开始读点火前最初阶段的温度， 每隔一分钟读一次， 可根据情况读 410次，读数完毕，立即按电钮点火。8 点火后每半分钟读一次数，直
9、至读数稳定，稳定后每分钟读一次数，可视情 况读 410次后停止实验。9用同样方法在台秤上称取约 0.6g 萘进行压片，其余操作与前相同。10实验完毕，清洗仪器，关闭电源，整理实验台。实验八二组分合金相图的绘制实验目的:通过实验，用热分析法测绘锡-铋二元合金相图 2用静态法测定H2O2分解反应的速度常数和半衰期。掌握量气技术和体积校正，学会用图解计算法求出一级反应的速度常数。二、实验原理：凡反应速度只与反应物浓度的一次方成正比的反应，称为一级反应，实验证 明H2O2的分解反应如下：2 H2O2 2 H2O + 02（1）若该反应属于一级反应，则其速度方程应是:dC HdC H2O2dtkCH 2
10、O2式中：Ch202时间t时的H2O2浓度；k 反应速度常数化学反应速度取决于许多因素，如反应物浓度、搅拌速度、反应压力、温度、 催化剂等等。某些催化剂可以明显的加速 H2O2的分解，它们有Pt、Ag、MnO2、 FeCb、碘化物。本实验用（具体用KI）作为催化剂。由于反应在均匀相（溶 液）中进行，故称为均相催化反应。设该反应为一级反应，且按下列式进行:H2O2+ I H2O2+ I H20 + I0H2O2+ IO- H2O + O2(A)(B)则因及d CHCH2OH222kBCIO ?CH2O2dt最后得:dCdtHdCdtH2O2kCH2O2若反应(A)若反应(A)的速度慢于反应(讐
11、kACiB)，则整个反应速度决定于反应(A)，因而CH 2O2可假定其速度方程式，即为:dC可假定其速度方程式，即为:dCH2O2dtCH2O2从而亦可简化为:式(3)表示，H2O2的分解反应为一级反应。(3)级反应dC H2O2 厂5。(3)级反应dt尽管k会因Ci-而变，但对H2O2分解来说，则仍是一级反应的积分式为In CH202 = - k t + In Ch2O2(4)上式中CH2O2是反应开始时H2O2的浓度(摩尔/升)公式(4)为直线方程，故我们若以In CH2O2对时间作图而得一直线时，则可 验证反应为一级反应。该直线之斜率为-k，截距为InCH202。由于分解过程中放出的氧气
12、体积与已被分解的H2O2浓度成正比，比例常数为定值，故在相应时间内分解放出氧的体积即可得出时刻t的H202浓度。令Vf表示H2O2全部分解时产生的02气体体积。Vt表示在t时刻分解所放出 的02气体体积，则显然CH2O2 OOVfCH2O2 OO ( Vf -Vt)代入(4)式，得：In (Vf -Vt) = - k t + lnVf(5)Vf可由H2O2的体积及浓度算出。标定 CH2O2之方法如下：按其分解反应的 化学方程式可知一摩尔H2O2放出1/2摩尔02,在酸性溶液中以高锰酸钾标准溶 液滴定H2O2，求出CH2O2，就可由下式算出 Vf：h2o2CKMnO4h2o2VH2O2VfCh2
13、VfCh2o2 Vh2o2RTP02P02氧分压即大气压减去实验温度下水的饱和蒸汽压。T即量气管的温度（K）Vf亦可采用下面两种方法来求得：（a）外推法：以1/t为横坐标，对Vt作图，将直线外推至1/t=0，其截距即Vf（b） 加热法：在测定若干个 Vt数据后，将H2O2加热至50 60C约15分钟， 可认为H2O2已基本分解完毕，待溶液冷却到实验温度时读出量气管读数即为 Vf，同学们可自择二者之一，与滴定结果作对照。ln 20.693k k一级反应的半衰期与反应速度常数成反比，与反(8)当CH2O2=1/2 CH2O2时，tln 20.693k k一级反应的半衰期与反应速度常数成反比，与反(
14、8)t1/2上式表示：当温度一定时，应初浓度无关。三、仪器和药品：仪器：H2O2分解速率测定装置；滴定管；秒表；移液管（5、10、20ml）;锥 形瓶（150、250ml）。药品：H2O2溶液（质量分数为 2%）; KI 溶液（0.1mol/L）; H2SO4溶液（3.0mol/L） KMnO4标准溶液（0.05mol/L）。四、实验步骤：在图20-1所示装置中，将水准球内加水，使水位与量气管满刻度处齐平。（打开三通活塞，使大气与量气管相通）。与此同时调节恒温槽温度。调节恒温槽温度：在1000ml烧杯中加入250ml水，水温控制在25C左右并使在 实验中能够基本恒定。烧杯放在搅拌器座上。夹好测
15、温用温度计。用移液管移取己恒温至25C的10ml水放入洁净干燥的锥形瓶中，再移取10ml 已恒温到同样温度的H2O2注入到锥形瓶中。将已准确称量好的 KI试剂0.160克 小心放在液面上勿使KI与液面接触，最后塞好橡皮塞，进行试漏。把锥形瓶小心的放入恒温槽，将三通活塞 4旋与大气、量气管都相通，举高 水准球使量气管充满水，然后再旋活塞 4切断与大气的通路，但仍使系统内部 联通，将水准瓶放到最低位置，若量气管中水位在 2分钟内保持不变，说明系统 不漏气，可以进行分解反应。旋动三通活塞与大气相通，使水面恰在量气管“ 0刻度处，然后切断大气通路，打开搅拌器开关，同时记下时间，此时 KI容器倾倒，KI
16、溶于H2O2溶液中，分解 反应开始，当O2开始释放出后应随时保持水准瓶和量气管液面在一水平线上。定时（每2.0分钟）读出量气管中气体体积（或定体积地读出反应时间，每5mL读一次）。直到量气管中O2体积超过50mL。选用加热求Vf时，接通电源使水浴升温，温度可达到50C, 刻钟后从水浴 中移出反应瓶，冷却至室温后读出量气管读数 V和T （k）,记下当时的大气压力，计算出Vf最后标疋所用H2O2的原始浓度：用移液管取2ml H2O2放在锥形瓶中，加入10ml 3mol/L H2SO4酸化后用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定至淡红色为止。根据公式7计算出H2O2的浓度。图19-1 H2O2分解速率测定装置（在注入溶液前先将搅拌棒放入锥形瓶中）1-电磁搅拌器；2-锥形瓶；3-橡皮塞；4-三通活塞；5-量气管；6-水准瓶