特种陶瓷作业鲁明.ppt

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1、鲁明 11S009078,碳微米管的合成及其性能研究,碳微米管具有与碳纳米管相似的管壁结构和结晶性,所以它的力学性能、导电性能、导热性能和化学稳定性等一些物理化学性能与碳纳米管相似 碳管应用最广泛的是其独特中空管状结构,由于纳米管的管径较细(一般为1100nm),其中空部分经常被一些产物部分或全部地堵塞2,这些不利因素大大降低了纳米管的在微反应器和微纳米流体以及药物输送等领域上的实际应用价值,碳微米管的研究进展,碳微米管的优点,微米管状结构,直径在110um之间,一些较大的纳米颗粒/团簇很容易进入管道,而且还很容易对其内外表面进行表面修饰3,并且能借助于目前的微米操作技术对其进行单个操作,在微

2、机械和微电子等领域具有广阔的应用前景,因而受到了国内外众多研究者的广泛关注。,但是,目前对微米材料的研究报道远远不如纳米材料,对碳微米管的研究更是凤毛麟角 直到2004年,日本材料研究所的Hu等人以活性炭和ZnS为原料,采用化学气相沉积法,依靠ZnS分解而成的Zn粒子作为催化剂,在1400下制备了管径在1um左右的高质量的碳微米管,研究的意义,碳微米管和碳纳米管一样同样具有很高的机械强度、良好的导电和导热性能、优异的化学和高温稳定性能,在微电子和微机械器件、微纳反应器、药物输送和微纳流体等领域具有广阔的应用前景,这是具有极小管径的碳纳米管所无法比拟的 但是现在还缺少可行和可靠的工艺来制备高质量

3、的碳微米管,这也就限制了对碳微米管物理化学等性质方面的研究,在不使用催化剂和模板的条件,以尿素和乙二醇等廉价的物质为原料,用气压辅助化学气相沉积法11大量的合成出纯度高、晶化好的的碳微米管,还可以提高工业化合成的经济性,该实验具有很大的理论和实践价值,主要研究内容,以尿素和乙二醇为原料,采用气压辅助化学气相沉积法制备出碳微米管,并对产物的形貌、结构、物相、化学成分、管壁组成、缺陷等进行表征分析 以碳微米管为吸收剂,制备碳微米管环氧树脂基结构吸波复合材料。通过对碳微米管的介电性能的表征,探讨了碳微米管的微波吸收机理,主要原材料以及设备,碳微米管的合成与表征,称取100g尿素和0.5g的乙二醇混匀

4、后放入直径为18cm的石墨坩埚中,然后将坩埚放入气压炉中,将炉体封闭后抽真空至0.1Pa,然后向气压炉中充入高纯氮气至0.6MPa 以10C/min的升温速率将炉温升至1250C并保温120min,随炉冷却至室温。在石墨坩埚中就得到大量的碳微米管,XRD,在2角为26.5度和46.7度两处的衍射峰分别对应着石墨的(002)和(100)晶面,与标准卡片PDF#12-0212相一致。从衍射峰的强度来看,产物的结晶度较好,而且没有杂质衍射峰的存在,说明产物的纯度较高,XPS,为了进一步研究产物表面的原子价键及其元素组成,对产物进行了XPS分析。从图中可以清晰的看出,只有在结合能为284.8电子伏特处

5、有一个峰,此处对应着石墨片层内六边形网络中碳碳伸缩振动键,在其它位置处没有别的峰存在,说明得到的产物为高纯石墨结构,与XRD分析结果一致。,SEM,图a为碳微米管的低倍扫描照片,从图中可以看出,碳微米管的管径分布较均匀,产物表面上没有无定型碳颗粒等杂质的存在,这是因为在氨气的作用下,无定型碳颗粒在高温下被氨气完全刻蚀掉了 从图中还可以看出,碳微米管具有很长的长度,基本上都在毫米量级,甚至在厘米量级上,而且在整体上比较平直 图b为碳微米管的高倍扫描照片,清晰的体现出所合成出的碳微米管的管径大约为1微米,而且管径分布比较均匀 图c为碳微米管开口端头的高倍扫描照片,表明实验所得到的产物为明显的中空管

6、状结构,而且管壁很薄,TEM&HRTEM,用透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜分析碳微米管的管壁厚度和具体的显微结构信息。 图a为碳微米管的透射电子显微照片,从照片中的信息可知,碳微米管的管径为1微米左右,管径分布均匀,而且管壁较薄。插图为碳微米管的选区电子衍射图谱,经标定分析可知,从内到外分别对应着石墨的(002)、(100)和(110)晶面,为典型的多晶环,说明得到的碳微米管为多晶结构 碳微米管的结晶程度与多壁碳纳米管相似。图b为碳微米管管壁的高分辨透射电子显微照片,可以清晰的看出碳微米管的管壁厚度为5纳米左右,大约由15层石墨片层堆垛而成。,碳微米管环氧树脂复合材料,吸波材料是指能把入

7、射的电磁波转换成其它形式的能量而消耗掉的一类功能材料。吸波材料最早应用于军事的隐身材料 吸波材料主要由吸收剂和基体组成,其中基体起到支撑骨架作用,是决定吸波材料力学性能的关键,吸收剂的数量和性能是决定吸波材料吸波性能的重要因素,制备,称取200g环氧树脂E-51,向其中加入5wt%的丙酮溶液作为稀释剂,用玻璃棒搅匀,按着设定好的质量分数称取碳微米管,然后加入到环氧树脂中,分散均匀后,再向其中加入10wt%的二乙烯三胺作为固化剂 试样的制备采用浇注成型方法,将上述混合好的环氧树脂和碳微米管的混合物浇注到不锈钢模具中,在空气中固化2个小时,然后放入烘箱中,在100再固化1个小时。降至室温后,脱模取

8、出样品。样品尺寸为180mm180mm,厚度为1-4mm。,电磁参数,吸波复合材料电磁参数的实部和虚部随着碳微米管含量的增加而增加,当碳微米管的含量达到1.5wt%时,复合材料的电磁参数发生了显著的变化,实部和虚部分别达到21.8和47.6,且随着电磁波频率的增加而显著下降。并能通过复合材料和环氧树脂的电磁参数计算得出碳微米管的电磁参数,总结,以尿素和乙二醇为原料,未使用任何金属催化剂,在气压烧结炉中大量的合成出直径为1微米左右,长度能达到厘米级别,管壁的厚度在5纳米到20纳米之间的碳微米管。在研究中发现,炉内气氛的压力对碳微米管的直径影响较大,随着气氛压力的增大管径逐渐增加,可以通过控制原料的量和组成,可以获得获得厚度分布均匀、光学透明的超薄碳微米管薄膜和柔韧性良好的厚度为80微米左右的二维碳微米管布,碳微米管环氧树脂吸波复合材料电磁参数的实部和虚部随着碳微米管含量的增加而增加。实验研究结果表明,当碳微米管的含量为1wt%,厚度为2mm时,碳微米管环氧树脂复合材料的吸波性能最好,在2-18GHz范围内最低反射率-24dB。吸波复合材料的吸波机理主要以电导损耗为主,谢谢,

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