《SOPO2-963-00原子吸收分光光度法标准操作规程.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《SOPO2-963-00原子吸收分光光度法标准操作规程.doc（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、标准操作规程题 目：原子吸收分光光度法操作规程编 号：SOP02-963-00制 订 人：制定日期：版 本：1页数：1/3审 核 人：审核日期：颁发部门：质量管理部批 准 人：批准日期：生效日期：目 的：规范原子吸收分光光度法操作规程范 围：原子吸收分光光度法分发部门：QC室、质量管理部标 题正 文 11.122.12.22.3原子吸收分光光度法测量对象是成原子状态的金属元素和部分非金属元素，系有待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律，一般
2、通过比较对照溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计，由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。 1.光源 常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。2.原子化器 主要有四种类型：火焰原子化器，石墨炉原子化器，氢化物原子化器及冷蒸气发生原子化器。（1）：火焰原子化器 由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，在与燃气混合。进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发。离解供试品，使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔-空气火焰。改变燃气和助燃气的种类及以获得比
3、例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。（2）：石墨炉原子化器 由电热石墨炉及电源等主要部件组成。其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再经高温原子化使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送试样蒸气。（3）；氢化物发生原子化器 由氢化物发生原子化器和原子吸收池组成，标准操作规程题 目：原子吸收分光光度法操作规程编号：SOP02-963-00颁发部门：质量保证部生效日期：版本：1页数：2/3标 题正 文2.433.13.2可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石
4、英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。（4）：冷蒸气发生原子化器 由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成游离汞，再由载气将汞蒸气导入石英原子吸收池，进行测定。测定法第一法（标准曲线法） 在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的对照品溶液至少3份，浓度以此递增，并分别加入各品种项下制备供试品的相应试剂，同时以相应试剂制备空白对照溶液。将仪器按规定启动后，依次测定空白对照溶液和对照品溶液的吸光度，记录读数。以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标，绘制标准曲线。按各品种项下的规定制备供试品溶液，
5、使待元素的估计浓度在标准曲线范围内，测定吸光度，取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。第二法（标准加入法）取同体积按各种项下规定制备的供试品溶液4份，分别置4个同体积的量瓶中，除1号量瓶外，其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素对照品溶液，分别用去离子水稀释至刻度，制成从零开始递增的一系列溶液。按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作，测定吸光度，记录读数：将吸光度读数与相应待测元素加入量作图，延长此直线至于含量轴的延长线相交，此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量。再以计算供试品中待测元素的含量。此法仅适用第一法标准曲线并通过原点的情况。
6、当用于杂质限度检查时，取供试品，按各品种项下的规定，制备供试品溶液：另取等量的供试品，加入限度量的待测元素溶液，制成对照品溶液。照上述标准曲线法操作，设对照品溶液的读数为a，供试品溶液的读数为b，b值小于（ab）。标准操作规程题 目：原子吸收分光光度法操作规程编号：SOP02-963-00颁发部门：质量保证部生效日期：版本：1页数：3/3标 题正 文44.14.24.34.4 测量操作注意事项 样品取样要有代表性，取用量应根据被测元素的性质、含量、分析方法及要求的分析精度决定。标准样品的组成应尽可能与被测样品接近。 仪器参数选择如空心阴极灯工作电流、光谱带宽、原子化条件等。火焰原子化器中火焰条
7、件的选择如火焰类型，燃气和助燃气的比例，供气压力和气体流量等。石墨炉原子化器应注意干燥灰化原子化各阶段的温度、时间、升温情况等程序的合理编制。它们对测定的灵敏度、检出限及分析精度等都有很大的影响。许多仪器一般能提示或自动调节成常用的参数，使用时可按实验情况予以修改。 原子吸收分光光度法实验室要求有合适的环境，室内应保持空气洁净，较少灰尘，应有充足、压力恒定的水源，仪器燃烧器上方应用符合厂房要求的排气罩，应能提供足够而恒定的排气量，排气速度应能调节，排气罩以耐腐蚀、不生锈的金属板制造为宜。 使用原子吸收分光光度计时对实验室安全应予以特别注意，如排气通风是否良好，突然停电、停水及气流不足或不稳定时的安全措施，高压燃气和助燃气使用安全问题等。目前仪器本身大多具有自动安全功能，发现故障后一般自动停止工作。但实验室环境的安全仍需使用者随时注意。 实验室容量器皿烧杯、容量瓶、移液管等尽可能使用耐腐蚀塑料器皿，而不用玻璃器皿。因为玻璃器皿易吸附或吸收其他金属离子，在使用过程中缓缓释出。自动进样器应尽量不用能直接接触样品的金属附件及金属针头。样品前处理用的通风橱可能有积沉、锈蚀物或粉尘、气流等影响。大气中尘埃的污染特别对石墨炉的高灵敏度检测有很大的影响。样品处理过程及处理后分析时应尽可能防止外界尘埃落入，产生干扰.