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1、3 8 无机盐工业 I N O R G A N I CC H E M I C A L SI N D U S T R Y 第3 7 卷第6 期 2 0 0 5 年6 月 碳铵法制备纳米氧化锌的研究 赵燕禹1 ，陈洪潮1 ，商连弟2 ，胡少艳1 ( 1 天津职业大学，天津3 0 0 4 0 2 ；2 天津化工研究设计院) 摘要：一种纳米氧化锌的制备方法，其过程包括：以硫酸锌和碳酸铵( 或碳酸氢铵和氨水) 为原料中和制备碱式 碳酸锌，碱式碳酸锌经水洗除掉硫酸根后，再醇洗、干燥、煅烧，制备了纳米氧化锌。经表观密度、比表面积、孔容积 和透射电镜( T E M ) 的测定，确定了研制的物料为纳米氧化锌，粒
2、子峰值为1 0 2 0n m 。 关键词：氧化锌；硫酸锌；碳酸铵；碳酸锌 中图分类号：T Q l 3 2 4 1 文献标识码：A文章编号：1 0 0 6 - 4 9 9 0 ( 2 0 0 5 ) 0 6 0 0 3 8 0 2 S t u d yo nt h ep r e p a r a t i o no fn a n o m e t e rz i n co x i d eb ya m m o n i u mc a r b o n a t em e t h o d Z h a oY a n y u l ，C h e nH o n g c h a 0 1 ，S h a n gL i a n d
3、 i 2 ，H uS h a o y a n l ( 1 T i a n j i nP r o f e s s i o n a lU n i v e r s i t y ，T i a n f i n3 0 0 4 0 2 ，C h i n a ；2 T i a n j i nR e s e a r c h D e s i g nI n s t i t u t eo f C h e m i c a lI n d u s t r y ) A b s t r a c t ：Ap r e p a r a t i o nm e t h o do fn a n o m e t e rz i n co x
4、i d ei si n t r o d u c e d ，i nw h i c hz i n cs u l f a t ea n da m m o n i u mc a r b o n a t e ( o ra m m o n i u mb i c a r b o n a t ea n da m m o n i u mw a t e r ) a r ea sr a wm a t e r i a l s ，t h eb a s i cz i n cc a r b o n a t ei sp r e p a r e dt h r o u g hn e u - t r a l l z a t i o
5、 nr e a c t i o n ，t h e nt h eb a s i cz i n cc a r b o n a t eo b t a i n e di sw a s h e db yw a t e rt or e m o v eS 0 42 一a n dw a s h e df u r t h e rb ya l c o - h o l ，d r i e da n dc a l c i n a t e dt of o r mt h en a n o m e t e rz i n co x i d e T h ep a r t i c l eo b t a i n e di sc h
6、a r a c t e r i z e db ya p p a r e n td e n s i t y ，s p e c i b i cs u r f a c ea r e a ，p o r ev o l u m ea n dT E Md e t e r m i n a t i o n I ts h o w st h a tt h ep a r t i c l ei sn a n o m e t e rz i n co x i d ew i t hp e a kv a l u eo f p a r t i c l ed i a m e t e r1 0 2 0n m K e yw o r d
7、 s ：z i n co x i d e ；z i n cs u l f a t e ；a m m o n i u mc a r b o n a t e ；z i n cc a r b o n a t e 纳米氧化锌是一种新型多功能精细化工产品， 其粒径介于1 1 0 0n m ，生产方法有溶胶一凝胶法， 微乳液法，直接沉淀法，均匀沉淀法，以上方法各有 优缺点。本文以碳铵法制备纳米氧化锌，具有工艺 短、成本低、产品质量好等优点。 B a C l ：溶液检验直至S 0 。2 一不存在为止。再用乙醇 洗涤2 3 次，过滤。最后一次过滤时间稍微长一 些。过滤的样品放在恒温干燥箱中于8 0 1 0 0
8、o C 烘 干。然后，干样品放在马弗炉中于3 0 0 6 0 0o C 煅烧 0 5 2h ，测定物化数据。 1 实验部分2 实验结果及讨论 1 1 实验仪器及试剂 真空泵( 2 X 一1 ) ，布氏漏斗( 1 8 0m l T l ) ，恒温干 燥箱( 3 2k W ) ，马弗炉( 4k W ) ，以及实验室常用玻 璃器皿等。试剂有硫酸锌( C P ) ，碳酸铵( C P ) ，表面 活性剂( P F ) ，氯化钡( A R ) 。 1 2 实验方法 将配制好的Z n S O 。溶液倒人烧杯中，在搅拌下， 加入Z n O 质量的0 5 3 的表面活性剂P F ，待 P F 溶解后，将( N
9、H 。) ，C O ，( 或碳酸氢铵和氨水) 溶液 从分液漏斗中加入，直至p H 为7 7 5 。在加 ( N H 。) ：C O ，溶液过程中，溶液逐渐由透明液体变为 有白色沉淀的混浊液。熟化0 5 2h 。将物料倒人 布氏漏斗中，用真空泵抽滤，用蒸馏水洗涤，用 2 1 表观密度的测量 对Z n S O 。溶液和( N H 。) ：C O ，溶液，各选择了3 种 溶液浓度，按上述纳米氧化锌的制备工艺流程，进行 了9 组排列组合试验( 样品号为1 9 ) 。表观密度 的测量方法如下：准备好一个量筒、一个玻璃三角漏 斗，首先称出量筒的质量，记下数据m ，然后将产 品缓缓倒入三角漏斗，自由落到量筒
10、中，称其质量， 记下数据m ，最后读出产品在量筒中的体积数y 。 表观密度的计算方法见下式，计算结果见表1 。 表观密度= ( m 2 一m 1 ) v( g e m 3 ) 2 2 比表面积的测量( 见表2 ) 从表1 表观密度的测量结果可以看出：14 ，2 。， 3 4 和8 ”样品表观密度小，样品轻，粒子细，因此，只对 万方数据 2 0 0 5 年6 月赵燕禹等：碳铵法制备纳米氧化锌的研究 3 9 上述4 个样品进行了吸附法比表面积的测定。 表1表观密度的测量结果 表2比表面积的测量结果 2 3 孔容积的测量( 见表3 ) 表3 孔容积测量结果 序瓶质瓶+ 样样质瓶+ 样+ 乙乙醇质 P
11、 v 号 量g质量g量g 醇质量g量g( m L g “) 定。从测量结果可以看出，18 和8 ”的孔容积较大，其 中以1 。样品孑L 容积最大，粒子最细。 2 4 透射电子显微镜( T E M ) 的测定 上述物化测定实验表明：在9 个条件实验中，l ” 表观密度低，比表面积和孔容积最大。所以，选择 1 8 样品进行电子显微镜测定，结果见图1 。 图1 透射电子显微镜照片( 1 0 5 ) 从T 一8 0 0 透射电子显微镜的测定结果可以看 出，碳铵法制备的纳米氧化锌粒子分布峰值在l o 2 0a m 。按照文献 1 计算D = 6 ( 56 0 6 10 0 0 x 8 9 2 3 ) =
12、 1 2n m ，与T q 0 0 透射电子显微 镜的测定结果相一致。 参考文献： 1 尹邦跃纳米时代一实现与梦想 M 第2 版北京：中国轻工 、止出版社，2 0 0 2 5 0 收稿日期：2 0 0 5 0 2 2 0 作者简介：赵燕禹( 1 9 6 8 一) ，男，中山大学化学系毕业，在职硕士，从 事教学、科研工作，已发表论文4 篇。 联系方式：0 2 2 2 6 5 3 7 4 1 4 对1 ”，2 4 ，3 。和8 8 样品进行了孔容积的测 J L 点囊龟受电龟A 蔓受竞鱼蔗受受受受受受受受受受免屯J 已J L J L J L J L J E 受囊虫炱一寞J 受生垒受受受受兔免 ( 上
13、接第3 7 页)表3 不同温度下l n w 。与时间的拟合结果 3 结论 7 4 3x 1 0 3m i l l - Io 1 ) 通过正交试验，研究影响无水氯化锂吸湿的 各种影响因素，影响程度大小依次为表面积、相对湿 度、时间和温度。表面积、相对湿度和时间与无水氯 化锂吸水率之间均成良好的线性关系，其相关系数 分别为0 9 9 63 3 ，0 9 9 94 7 和0 9 9 42 0 。 2 ) 对无水氯化锂吸水进行动力学研究，得出无 水L i C l 吸水生成“C 1 H ，0 的反应属于一级反应。 该过程的动力学方程为：一d w “d d t = k w a ，该过 程的活化能为3 8
14、0 2k J m o l ，频率因子为 参考文献： 1 张崇栋，芮元营，洪家和，等一种金属锂电解槽 P C N ， 1 11 7 1 6 4 2 0 0 3 0 8 0 6 2 冯毅，王全学氯化锂吸附除湿空调系统的研究 J 制冷技 术，2 0 0 3 ( 4 ) ：1 4 1 5 收稿日期：2 0 0 5 一0 1 1 8 作者简介：狄晓亮( 1 9 8 0 一) ，男，硕士研究生，研究方向为稀有金属 提取工艺，已公开发表论文2 篇。 联系方式：d x q d c h i n a 1 6 3 t o m 万方数据 碳铵法制备纳米氧化锌的研究碳铵法制备纳米氧化锌的研究 作者：赵燕禹， 陈洪潮，
15、商连弟， 胡少艳， Zhao Yanyu， Chen Hongchao， Shang Liandi， Hu Shaoyan 作者单位：赵燕禹,陈洪潮,胡少艳,Zhao Yanyu,Chen Hongchao,Hu Shaoyan(天津职业大学,天津 ,300402)， 商连弟,Shang Liandi(天津化工研究设计院) 刊名： 无机盐工业 英文刊名：INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY 年，卷(期)：2005,37(6) 被引用次数：3次 参考文献(1条)参考文献(1条) 1.尹邦跃 纳米时代一现实与梦想 2002 引证文献(3条)引证文献(3条) 1.李萌.司秀娟 纳米氧化锌的制备及应用研究期刊论文-广州化工 2010(1) 2.陈慧君.姚伟伟 锌灰制备活性氧化锌工艺期刊论文-河北化工 2008(10) 3.商连弟.武换荣 氧化锌生产方法及研究进展期刊论文-无机盐工业 2008(3) 本文链接：