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1、第六周实验（第二次）班级： 姓名： 学号： 实验时间： 一、NaOH的标定一、实验目的（1）进一步练习滴定操作。（2）学习酸碱标准溶液浓度的标定方法。二、简要原理NaOH标准溶液是采用间接法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。NaOH标准溶液的标定用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4简写为KHP）为基准物质，酚酞作指示剂。三、仪器与试剂0.1mol/L NaOH标准溶液 邻苯二甲酸氢钾 酚酞指示剂四、实验步骤在分析天平上用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4-0.6g三份，分别置于三个已编号的250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水，摇动使之溶解。加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，
2、溶液由无色至微红色半分钟不褪，即为终点。五、数据记录及处理五、思考题1、如何计算称取基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量范围？答：根据消耗的标准溶液的体积在20-30mL，来计算基准物质的质量范围。的大多，一方面浪费，另一方面,称的太多，消耗的标准溶液的将会超过滴定管的最大体积, 造成误差；消耗的标准溶液的体积太少,测量误差太大。2、标定NaOH溶液浓度时称量KHC8H4O4需不需要十分准确？溶解时加水量要不要十分准确？为什么？答：标定溶液浓度时称量不需要准确测量KHC8H4O4的质量，因为公式中KHC8H4O4的质量是实际称得的质量，称量在0.50000.0500范围内都是允许的。溶解时加水量也不需
3、要十分准确，因为计算需要的是它的质量，与溶解时的加水量无关，所以加水量不需十分准确。3、用KHP标定NaOH溶液时为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？答：邻苯二甲酸氢钾相当于弱酸，与氢氧化钠反应后生成的产物是邻本二甲酸二钾，若正好中合，则弱酸强碱盐溶液呈碱性；而甲基橙的变色范围是3.1-4.4，变色发生在酸性溶液中，无法指示碱性溶液，也就是无法指示反应的终点。4、如果用NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为,对结果有什么影响?答：1.吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠，果以甲基橙为指示剂,刚开始的颜色是红色,终点是橙色,ph在3.1-4.4之间,盐酸稍过量.
4、这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠,应该没有影响.如果以酚酞为指示剂,刚开始无色,终点红色,ph在8-10之间,碱过量.这种情况下,碳酸钠会被反应成碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钠体积变大,结果偏大.首先,从理论上来讲,吸收了空气中的CO2会生成碳酸钠,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,对结果没有什么影响.因为氢氧化钠之前吸收了二氧化碳,与盐酸反应后又完全释放出来,所以摩尔比是一样的.但是,如果用酚酞作指示剂,结果还是有影响的,结果应该偏高.因为吸性的二氧化碳相当于是吸收了碳酸,在滴定盐酸时,滴到酚酞变色时,二氧化碳不能完全释放出来,碳酸钠只生成了碳酸氢钠,而
5、不会生成氯化钠,所以会造成结果的偏差.而从实际上来讲,如果装氢氧化钠瓶子的密封性很好,氢氧化钠最多也只吸收了瓶内空隙那微量的二氧化碳,对分析结果的影响可以忽略不计了,但如果吸收了外面的二氧化碳,那可想而知,和外面空气接触时,氢氧化钠标液中的水份也不知道挥发了多少,这样一来,结果的准确度就不好说了.二、有机酸摩尔质量的测定一、实验目的1、进一步熟悉差减称量法的操作。2、熟练掌握NaOH溶液的配制和标定方法。3、掌握酸碱滴定的基本条件和有机酸摩尔质量的测定方法。二、简要原理有机弱酸与NaOH反应方程式：当多元有机酸的逐级电离常数均符合准确滴定的要求时，可以用酸碱滴定法，根据下述公式计算其摩尔质量：
6、三、仪器与试剂0.1mol/L NaOH标准溶液 邻苯二甲酸氢钾 酚酞指示剂有机酸试样：本次用草酸四、实验步骤用差减法准确称取有机酸试样1份（约0.5-0.7g），本次称取了0.5422g，于烧杯中，加水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用25.00mL移液管移取3份，分别放入250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂两滴，用NaOH标准溶液滴定由无色变为微红色，30s内不褪即为终点。根据公式计算有机酸摩尔质量M。五、数据记录由公式计算得草酸的摩尔质量M=五、思考题1. 在用NaOH 滴定有机酸时能否使用甲基橙作为指示剂？为什么？答：甲基橙变色范围3.1-4.4，不适合用作碱滴酸的指示剂，因为由橙色到黄色不好分辨；用酚酞的话，由无色变红色，变色明显，误差小的多2. 草酸能否用NaOH 溶液分步滴定？答：不能，因为Ka1、Ka2相差不大，所以滴定的误差会很大。3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？3a2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？答：不能。在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.910-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。