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1、Agilent LCQQQ 原理原理 1290 Infinity II UHPLC 泵 自动进样器 检测器 溶剂托盘 柱温箱 Agilent 6400 Series Triple Quad Mass Spectrometer 二元泵 SSV SW- Pump Purgevalve Degasser JetWeaver CH. A CH. B SW-Sensor Pressure sensor 自自动进样器动进样器 Sample HandlerHydraulic Box (Metering Devices, Injection Valve ) Sample Workspace Leak pan
2、Sample Hotel (Default 2H drawer) Ref. vials Needle Park Station (Needle Assembly, Needle Seat, Sample Loop 1290 Infinity II Multi-Column Thermostat Can host up to 8 columns 4 x 30 cm incl. A-Line Quick-Connect fitting 8 x 10 cm have individual pre column Heat Exchanger for each column product featur
3、es New 8 Column Selector Valve Head 1300bar G4239C Max temperature: 110C The Agilent A-Line Quick Connect Fitting 3 Single Steps to Connect a column We have successfully tested the fittings on UHPLC columns from Agilent, Waters, Supelco and Phenomenex. The fittings can be used in non-Agilent instrum
4、ents on all Swagelok compatible connections. Note: The fittings must be used with A-Line capillaries, which are not obligatory compatible with capillaries used in non Agilent instruments. 1 3 2 Finger tight up to 600 bar (*) Up to 1300 Bar with a wrench Spring loaded design Compact design (*) Value
5、strongly depends on user and configuration. 安捷伦QQQ系统结构图 四级杆四级杆1四级杆四级杆2碰撞池碰撞池 离子源离子源 离离子子光光学组件学组件 检测器检测器 真空系统 a 机械机械泵泵 MS40+ 分子涡轮泵分子涡轮泵 1 2 torr 10-2 torr 10-3 torr 10-5torr 分子涡轮泵分子涡轮泵 2 离子源类型 ESI ESI with AJS APCI 离子传输毛细管 Purpose:离子导入通道，将离子源产生的离子传输进入质谱。同时，隔离外部的常压与质谱内部的真空系统。 Mechanism: 电压梯度及真空梯度 Vcha
6、mber Vcapillary Vfragmentor 0 100 200 300 400 500 600 700 800 -4500 -4000 -3500 -3000 -2500 -2000 -1500 -1000 -500 0 500 -1012345678910 Pressure (Torr) Voltage (VDC) Location (d) Voltage and Pressure vs. Location Voltage (VDC) Pressure (Torr) 离子光学组件 Skimmer, 八级杆, Lens1 & 2 Purpose:进一步除去溶剂和中性分子，高效的离子
7、传输组件，并聚焦随机运动的离子进入四极杆。 Mechanism: DC电压及RF电压 CapillaryLens 2Lens 1OctopoleSkimmerFragmentor 四级杆质量分析器 Purpose:质量过滤器，双曲线的四极杆优化离子传输和质谱分辩率。可以选择让某些质荷 比的离子依次通过或者所有的离子全通过。 Mechanism: DC and RF voltages 碰撞池 Purpose:高压具有线性加速度的碰撞池优化质谱/质谱分裂，从而在一个短的停留时间仍 可消除交叉干扰。六极杆设计有助于捕获碎片离子。 Mechanism: DC and RF voltages, inle
8、t of ultrapure collision gas CC gas molecule Precursor ion Product ion CC EntranceCollision CellCC Exit 检测器 正离子采集正离子采集 负离子采集负离子采集 +350 to - 350 V (default= +350V) Iris HED EM 0 to -3000 EM 0 to -3000 Iris+350 to - 350 V (default= 0 V) HED e- e- - AN-CE-LCMS-2-082/-083 Revision: 10 July 2015 RF VOLTA
9、GE SCAN LINE 924 923 922 DC VOLTAGE SLOPE = WIDTH GAIN WIDTH OFFSET 四级四级杆的工作原理杆的工作原理 对于特定的RF 和DC 电压，包含这个 点之上的稳定区域内的离子将会通过 四级杆进入检测器。这条扫描线由调 谐文件中设置的宽度增益和宽度补偿 决定。如果降低宽度补偿，扫描线将 会下降，峰宽度将会加宽。如果扫描 线被提高，峰宽度将会变窄。 Unstable Stable Unstable AN-CE-LCMS-2-082/-083 Revision: 10 July 2015 四级杆操作模式 1. TTI (Total Tran
10、smission Ion): 所有离子全通过，不记录离子强度及质核比 2. Scan: 全扫描，记录离子强度及质核比 3. SIM (Selected Ion Monitoring): 选择离子监测，仅记录选定质核比的离子强度 串联四级杆扫描方式 1. MS2 Scan TTI 四级杆四级杆1四级杆四级杆2碰撞池碰撞池 离子源离子源 离离子子光光学组件学组件 检测器检测器 ScanNo CID 串联四级杆扫描方式 2. MS2 SIM TTI 四级杆四级杆1四级杆四级杆2碰撞池碰撞池 离子源离子源 离离子子光光学组件学组件 检测器检测器 SIMNo CID 串联四级杆扫描方式 3. Produ
11、ct Ion Scan （产物离子扫描/子离子扫描） SIM 四级杆四级杆1四级杆四级杆2碰撞池碰撞池 离子源离子源 离离子子光光学组件学组件 检测器检测器 ScanCID 串联四级杆扫描方式 4. MRM （多反应监测） SIM 四级杆四级杆1四级杆四级杆2碰撞池碰撞池 离子源离子源 离离子子光光学组件学组件 检测器检测器 SIMCID 串联四级杆扫描方式 5. Precursor Ion Scan （前级离子扫描/母离子扫描） 6. Neutral Loss 7. Neutral Gain 单四级杆工作模式 SIM 串联四级杆工作模式 MRM MRM方法开发 Purpose：得到MRM方法 过程： 1. MS2 Scan找到母离子 2. MS2 SIM 优化Fragmentor 3. Product Ion Scan找到子离子并优化CE 4. MRM方法，并优化Cell Acc Voltage 5. 优化离子源参数 (Source Optimizer) SIM 四级杆1四级杆2碰撞池 离子源 离子光学组件 检测器 SIMCID