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1、Q/TS Z12.02-211-2002B 火山灰性试验方法1 适用范围此规程适用于本公司化验室对用于生产水泥的煤矸石的火山灰性试验方法。2 引用标准GB/T 2847-1996 用于水泥中的火山灰质混合材料3 试验基本要求3.1 试验用水，只应使用蒸馏水或同等纯度的水；所用试剂为分析纯或优级纯试剂。3.2 市售浓液体试剂具有下列密度（）（20。C，单位g/cm3）或%（m/m）： 盐酸（HCL） 1.181.19 g/cm3 或 36%38% 氨水（NH3H2O） 0.900.91 g/cm3 或 25%28%3.3 试验中所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀
2、释程度，例如：盐酸（1+2）表示：1 份体积的浓盐酸与 2 份体积的水相混合。3.4 质量、体积、滴定度和结果的表示质量用“克”表示，精确至 0.0001 克；滴定管体积用“毫升”表示，精确至 0.05 mL；滴定度单位用“毫克/毫升（mg/mL）”表示，经修约后保留四位有效数字。分析结果均以百分数计，表示至小数二位。4 主要仪器与设备4.1 分析天平：不低于四级，精确至 0.0001 克。4.2 玻璃容量器皿：酸式滴定管（分度值 0.1 毫升）、碱式滴定管（分度值 0.1 毫升）、容量瓶、移液管。4.3 电热烘干箱：带自动控温装置，能控制温度 401。C4.4 塑料瓶（或锥形瓶）4.5 粗颈
3、漏斗4.6 移液管：25 mL、50 mL4.7 磨口锥形瓶：300 mL5 试验材料5.1 火山灰质混合材料 含水量小于 1% ，细度 80 m 方孔筛筛余 5%7%（m/m)。5.2 硅酸盐水泥 沸煮安定性必须合格，28 天抗压强度大于 42.5 MPa ，比表面积 290310 m2/Kg ，石膏掺入量（外掺）以 SO3 计 1.5%2.5% 。6 试剂6.1 盐酸 HCl (1+4)6.2 甲基橙指示剂溶液（1 g/L)6.3 甲基百里香酚蓝（CMP)指示剂6.4 三乙醇胺溶液（1+2）6.5 氢氧化钾溶液（200 g/L)6.6 EDTA 标准滴定溶液 （0.015 mol/L)6.
4、7 盐酸标准滴定溶液（0.1 mol/L）将 8.5 mL 盐酸加水稀释至 1 L 。称取 0.1 g 已于 130。C 烘干 23 h 的碳酸钠（Na2CO3)，精确至 0.0001 g ，置于 250 mL 锥形瓶中，加 100 mL 水使其完全溶解，加入 23 滴甲基橙指示剂溶液（1 g/L)，用盐酸标准滴定溶液（0.1 mol/L）滴定至溶液呈橙红色。将溶液加热煮沸 12 min ，冷却至室温，若此时返色，再用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液出现稳定的橙红色。c(HCl) = (m1000)(V53.0)式中：c(HCl) 盐酸标准滴定溶液的浓度， mol/L；V 滴定时消耗盐酸标准滴定溶液
5、的体积，mL；m 碳酸钠的质量，g；53.0 （1/2 Na2CO3）的摩尔质量，g/mol 。7 试验步骤将塑料瓶洗净，干燥（如果用锥形瓶，干燥后内壁需均匀涂上一层石蜡），冷却。用移液管吸取 100 mL 水，盖紧瓶塞，放入 401。C 的恒温箱中 1 h 。准确称取 200.1 克试样（掺 30% (m/m)火山灰质混合材料的水泥），用粗颈漏斗迅速注入瓶中，立即盖紧瓶塞，激烈摇晃 20 s ，防止结块。将瓶子再次放入 401。C 的恒温箱中，保证瓶底放平，使瓶底形成一层均匀的水泥层（为了防止瓶内温度明显下降，在恒温箱外的操作，应尽快完成）。在恒温箱中放置 8 天后，将溶液迅速过滤入磨口锥形
6、瓶中，盖上瓶塞，冷却至室温，充分摇匀。总碱度测定：用移液管吸取 25 mL 滤液，放入 300 mL 形瓶中，加水稀释至 100 mL 左右，加 1 滴甲基橙指示剂溶液（1 g/L)，用盐酸标准滴定溶液（0.1 mol/L）滴定至溶液呈橙红色。XOH- = 40c(HCl)V1式中：XOH- 总碱度， mmol/L；c(HCl) 盐酸标准滴定溶液的浓度， mol/L；V1 滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；40 25 mL 滤液换算为 1000 mL 的比值。氧化钙的测定：吸取 25.00 毫升滤液，放入 400 毫升烧杯中，滴加盐酸（1+1）使溶液呈酸性（用广泛 pH 试纸检验），加水
7、稀释到 250 mL左右，加 1 毫升三乙醇胺（1+2）及适量的 MTB 指示剂。在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200 g/L），到出现稳定蓝色后再过量 3 mL，用 0.015 mol/L 的 EDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色消失(呈现无色或淡灰色）。消耗 EDTA 标准滴定溶液体积记作 V5 毫升。XCaO = (40TCaOV2)56.08式中：XCaO 氧化钙含量，mmol/L；TCaO EDTA 标准滴定溶液对氧化钙的滴定度， mg/mL；V2 滴定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；56.08 氧化钙的摩尔质量，g/mol 。40 25 mL 滤液换算为 1000 mL 的比值。8 结果表示以总碱度（OH mmol/L）为横坐标，以氧化钙含量（mmol/L）为纵坐标，将试验结果点在火山灰活性图上，见图 A1 。如果试验点落在图中曲线（40。C 氢氧化钙的溶解度曲线）的下方，则认为该混合材料火山灰性试验合格；如果试验点落在图中曲线上方或曲线上，则需要重做试验，但是塑料瓶在恒温箱内放置时间为 15 天，如果试验点落在图中曲线下方，则认为该混合材料火山灰性试验仍为合格。图 A1 评定火山灰活性的曲线图