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1、热重分析仪（热重分析仪（TG）基本原理）基本原理 热重分析法（ThermogravimetryAnalysis，简称 TG 或 TGA）为使样品处于一定的温度程序 （升降恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。广泛应用于塑料、橡 胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化 与质量监控。 利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、 解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学 研究） ，可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量 。 热重分析
2、仪的基本原理示意如下： 炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动 态气氛（如 N2、Ar、He 等保护性气氛，O2、air 等氧化性气氛及其他特殊气氛等） ，或在真 空或静态气氛下进行测试。 在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品 当 前的重量， 并将数据传送到计算机， 由计算机画出样品重量对温度时间的曲线 （ TG 曲线） 。 当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG 曲线 上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失增重过程所发生的温度区域，并定量 计 算失增重比例。若对 TG 曲线进行一次微
3、分计算，得到热重微分曲线（DTG 曲线），可 以进一步得到重量变化速率等更多信息。 典型的热重曲线如下图所示： 100200300400500600700800900 /温度 / 40 60 80 100 120 140 TG/% 20 15 10 5 0 DTG/(%/min) ?7样品称重：7.95mg ?20K/min升温速率：2 0 K / min ?N2气氛：N2 ?Al2O3, 坩埚：A l2 O 3, 敞开式 TG T G 典型图谱 ? ?（图中所示为一水合草酸钙的分解过程） DTG D T G 曲线 TG T G 曲线 :12.3% :19.2% :30.1% :38残余质量:
4、 38 .4% 质量变化 质量变化 :186峰值: 18 6 .2. 2 :518峰值: 518 .3. 3 :770峰值: 770.6. 6 :489起始点: 48 9.2. 2 :155起始点: 155.8. 8 :710起始点: 710.8. 8 质量变化 图谱可在温度与时间两种坐标下进行转换。 红色曲线：热重（TG）曲线，表征了样品在程序温度过程中重量随温度时间变化的 情况， 其纵坐标为重量百分比， 表示样品在当前温度时间下的重量与初始重量的比 值。 绿色曲线：热重微分（DTG）曲线（即 dm/dt 曲线，TG 曲线上各点对时间坐标取一次 微分作出的曲线） ，表征重量变化的速率随温度时
5、间的变化，其峰值点表征了各失 增重台阶的重量变化速率最快的温度时间点。 对于一个失增重步骤，较常用的可对以下特征点进行分析： TG 曲线外推起始点：TG 台阶前水平处作切线与曲线拐点处作切线的相交点，可作为 材料起始发生重量变化的参考温度点，多用于表征材料的热稳定性。 DTG 曲线峰值：质量变化速率最大的温度时间点，对应于TG 曲线上的拐点。 质量变化：分析TG 曲线上任意两点间的质量差，用来表示一个失重（或增重）步骤所 导致的样品的质量变化。 残余质量：测量结束时样品所残余的质量。 另外，在软件中还可对TG 曲线的拐点、终止点等特征参数进行标示。 （注：出于习惯与约定俗成，以上定义中质量与重量两个词语有时混用。实均指质量，常 用 单位 mg） 耐驰仪器（上海）有限公司应用实验室 徐梁 2005. 7.