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1、一、实验目的,1.掌握双指示剂法连续滴定测定混合碱中各组分含量的原理和方法。 2.了解多元弱碱在滴定过程中pH值变化及指示剂的选择。 3.了解混合指示剂使用及其优点。,二、实验原理,工业混合碱组成一般为烧碱NaOH+Na2C03、纯碱 Na2C03 +NaHC03 ，而NaOH+ NaHC03一般不可能共存。 欲测定同一试样中各组分的含量，可用标准酸溶液进行滴定分析。根据滴定过程中pH值变化的情况，选用两种不同的指示剂PP+MO分别指示两个终点，这种方法称为双指示剂法。 此法简便、快速，在实际生产中应用普遍，但准确度不高。,二、实验原理,Na2CO3 CKb110-8 ，CKb2=10-8 ，
2、 Kb1/Kb2=104 ， 按1%误差可进行分步滴定: Na2CO3 NaHCO3(ep1) H2O + CO2(ep2 ),双指示剂法原理：,NaHCO3 消耗HCl的体积为V2-V1 Na2CO3 消耗HCI的体积为2V1,NaHCO3 HCl / 酚酞 NaHCO3 HCl /甲基橙 Na2CO3 V1 NaHCO3 V2 H2O+CO2,NaHCO3 PH=8.31 H2CO3 PH=3.9,(黄色转变为橙色),H2O+CO2,(红色变为微红色),二、实验原理,Na2CO3的cKb110-8 ，cKb2=10-8 ， Kb1/Kb2=104 ，按1%误差可进行分步滴定。Na2CO3
3、NaHCO3(ep1) H2O + CO2(ep2 ) 首先在混合碱溶液中加入酚酞指示剂（变色pH范围8.010.0），用HCl标液滴定到溶液颜色由红色变为微红色时，混合碱中的NaOH与HCl完全反应（产物NaCl+H2O）而Na2CO3与HCl反应一半生成NaHCO3，第一化学计量点pHsp1=8.3 。设此时消耗HCl标液体积为V1mL。 Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + H2O PP变色 NaOH + HCl = NaCl+ H2O 然后，再加入甲基橙指示剂（变色pH范围3.14.4），继续用HCl标液滴定到溶液颜色由黄色转变为橙色时，溶液中NaHCO3与HCl完全反应（产
4、物NaCl+H2CO3），第二化学计量点 pHsp2=3.9。设此时消耗HCl标液体积为V2mL。 NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2 MO变色,二、实验原理,多元弱碱在滴定过程中pH值变化是强碱性 弱碱性 酸性，指示剂选择PP+MO。 通过连续滴定消耗HCl标液体积V1、V2可对样品定性定量,(1)定性 NaOH Na2CO3 HCl V V NaCl+ H2O NaHCO3 NaHC03 PP V1 V V H2O+ CO2 H2O+ CO2 MO V2 由图示计量关系知，Na2CO3被中和至NaHCO3以及NaHCO3被中和至 H2CO3所消耗HCl 的体积相
5、等（V）。所以，由V1和V2的大小可以判断混合碱的组成。,(2)定量 0 V2 V1 ，组成为: NaOH + Na2CO3， 分析Na2CO3消耗HCl体积2 V2， NaOH 消耗HCl体积V1-V2 0 V1 V2 ， 组成为：Na2CO3 + NaHCO3 分析 Na2CO3耗酸，NaHCO3耗酸（） 惰性杂质%=100-X%-Y%,二、实验原理,双指示剂法中，传统方法是先用酚酞指示剂，后用甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定。由于酚酞变色不敏锐，人眼观察这种颜色变化的灵敏度较差，因此常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。甲酚红变色范围的pH值为6.7（黄）8.4（红），百里酚蓝色范围的pH
6、值为8.0（黄）9.6（蓝），混合后变色点的pH值8.3，酸色呈黄色，碱色呈紫色。用HCl滴定剂滴定溶液由紫色变为粉红色，即为终点。,三、主要仪器和药品,1仪器：电子天平（万分之一），称量瓶，酸式滴定管(50mL)，锥形瓶（250 mL），容量瓶（250 mL），移液管（25 mL）， 2试剂：混合碱试样，HCl标液（约为0.1molL-1），甲基橙水溶液（0.1%），酚酞乙醇溶液（0.2%）。也可使用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂（一份0.1%甲酚红钠水溶液和三份0.1%百里酚蓝钠盐水溶液混合）。,四、实验步骤,1.HCl标准溶液的配制和标定：同前（略）。 2.称量及溶样：用分析天平递减称量法称
7、取2.53.0g（准确至0.1mg）混合碱样品于100mL烧杯中，加入少量去离子水溶解，必要时可加热促使溶解。待冷却后，将溶液定量转移于250mL容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀。,四、实验步骤,3混合碱的测定：平行移取混合碱试液25.00mL三份于250mL锥形瓶中，各加2滴酚酞指示剂（或甲酚红-百里酚蓝混合指示剂），摇匀。用HCl标液滴定到溶液由红色变为粉红色（混合指示剂紫色变为粉红色），即为反应第一终点，记录所消耗HCl标液的体积V1。然后，再加入2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标液滴定到溶液由黄色变为橙色，即为反应第二终点，记录所消耗HCl标液的体积V2。根据HCl标准溶液的浓度和消耗的
8、体积，按照原理部分所述的公式计算混合碱中各组分的含量。,五、数据记录和处理,1.判断混合碱的组成：根据第一终点、第二终点消耗HCl标液的体积V1mL和V2mL(V2=VV1)的大小判断混合碱的组成。 2.计算分析结果：根据混合碱的组成，写出各自的滴定反应式，推出计算公式，计算各组分的含量。,表1工业混合碱中各组分的含量的测定,表1工业混合碱中各组分的含量的测定,六. 结果与讨论,存在问题及注意事项： 1.双指示剂法，由于使用了酚酞（由红色至粉红色）、甲基橙双色指示剂颜色变化不明显，分析结果的误差较大。可以采用对照的方法提高分析结果的准确度。 2.CO2的保护与驱除。在接近终点时，必须注意CO2
9、的保护与驱除，否则造成终点提前。在第一终点时，生成NaHCO3应尽可能保证CO2不丢失！采取的措施：a.接近终点时，滴定速度一定不能过快！否则造成HCl局部过浓，引起CO2丢失！B.摇动要缓慢，不要剧烈振动！而在第二终点时，生成H2CO3饱和溶液，pH为3.9，应尽可能驱除CO2 ！防止终点提前，采取的措施：接近终点时要剧烈振荡溶液，或者加热。 3.试样均匀性较差，为使测定结果具有代表性，本实验取较多样品，研细后再取部分进行分析。称大样，定容，分取体积测定。测定的允许误差可稍大。,六. 结果与讨论,6.2 误差分析 （1）滴定读数不准确造成的误差； （2）分析天平读数存在误差； （3）移液管操作中凹液面观察等存在误差。 （4）终点确定不准造成的误差:指示剂颜色变化不明显， CO2的保护与驱除未做好，半滴操作不当； （5）试样易吸水和CO2造成的误差； (6) 连续滴定中V1和V2的相互影响造成的误差。,