土壤样品消解步骤.doc

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1、1、 称取0.5g经100目筛土壤样品于聚四氟乙烯杯中(一个炉子做两个空白、两个标样、两个平行)2、 加入5mL氢氟酸(塑料注射器)、10mL混酸(浓硝酸:高氯酸=1:1)后加盖冷消解3、 打开石墨消化炉,按以下程序升温 程序温度时间/min140529053905410020510056115571305814020915010101606011160时间可以设很长4、 大概八点多打开炉子持续升温,轻轻晃动消解杯,等温度上升至100时可以把盖子开个小缝(防止因为温度过高产生液滴滴落在石墨板上),等上升至最高温度(160)持续大约一个小时(或大概十一点左右)继续加酸(混酸8ml、氢氟酸8ml)

2、,盖子开小缝继续消解5、 下午上班时间就可以揭开盖子赶酸(盖子放在装了水的盆子里,防止因为酸的挥发呛人)6、 赶酸至杯内的溶液不大于0.5ml(不能蒸干)且溶液呈现白色透明或浅黄色便可取出(若溶液的颜色还是很深继续加混酸,根据颜色的深浅加混酸,一般可以以2ml为间隔加入,若杯内还有溶质,则应酌量加入氢氟酸),取出的消解杯放置冷却后加入5ml 5%体积比的硝酸溶液(定容至25ml加5ml,若定容至50ml时加10ml)摇匀、定容,再过滤。汞砷水浴消解1、 称取0.2g土样于10ml旋盖离心管中,加入10ml混酸(王水:超纯水=1:1)2、 放入水浴锅中(水浴温度事先上升至90左右便可放入,沸水浴)3、 水浴1.5h后取出冷却4、 4000r/min 离心10min,倒出上清液待测。洗杯步骤:1、直接加入5mL氢氟酸(塑料注射器)、10mL混酸消煮一次。

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