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1、? ? ? ? ? ? ? GCMSD 开机操作过程GCMSD 开机操作过程? ? 1. 打开载气(He)钢瓶的总阀开关调整输出气压为约 0.5M Pa 2. 启动电脑进入 Windows 系统后系统会自动运行 CAG Bootp ServerCAG Bootp Server,不能关闭 Bootp 3. 拿开质谱仪的上盖检查正前方的 Vent Value 是否已经 Close 关闭紧向右按住侧板 注意注意只能按住侧板上的 RF 发生器部位只能按住侧板上的 RF 发生器部位即在中间方型的铝合金部位即在中间方型的铝合金部位其他部位 其他部位 有带高压电有带高压电打开质谱仪前左下方的电源开关听到地板
2、上的机械泵会有很 响的声音过了约 1 分钟机械泵响声变小松开手盖上上盖此时 5973MSD 已经启动开始抽真空 4打开气相色谱仪前左下方的电源开关GC 进入自检后,启动完成提示 Power on Successful 5. 双击电脑桌面的 Instrument #1 图标进入 MSD 化学工作站 6. 调用或者编辑相应的操作方法 GCMSD 关机操作过程GCMSD 关机操作过程 1 从 MSD 化学工作站中 ViewView 菜单中转到 Diagnostics and vacuum Control.Diagnostics and vacuum Control. 再从菜单的 VacuumVacu
3、um 中按 VentVent 命令,系统提示开始 vent vent 操作的作用是: (1).把 GC OVEN 设为 30 (2).把 GC AUX2 温度 off (3).把 MSD 的扩散泵油冷却或分子涡沦泵的转速降下来 (4).把离子源及四极杆的温度降下来 2 约等 45 分钟后Vent 完成退出 MSD 化学工作站关掉 GC 和 MSD 的电源 3 记得要先关闭 Bootp 程序Bootp 程序,才能退出电脑 Windows 系统关掉电脑电源 4 关掉 He 气总阀 注意注意只有 Vent 完成后只有 Vent 完成后质谱系统冷却后质谱系统冷却后才能打开正前方的 Vent Value
4、 阀 才能打开正前方的 Vent Value 阀 放空气进入真空腔放空气进入真空腔否则就可能损坏仪器否则就可能损坏仪器一般换柱子或清洗离子源时才放空 一般换柱子或清洗离子源时才放空 气进入真空腔气进入真空腔 Created by LuoZK Page 1 of 10 GCMSD 数据采集的操作过程GCMSD 数据采集的操作过程 1 GCMSD 开机通电后系统自动抽真空如果真空腔内有放进空气或者是关机好多天没有用要抽真 空 6 小时以上最好是先抽真空过夜,若以前只是关机一两天并且没有放进空气也要抽真空热 平衡 2 小时后再操作 2 若仪器 Vent 完但没有断电源可从 ViewView 菜单中转
5、到 Diagnostics and vacuum Control.Diagnostics and vacuum Control. 再从菜单的 VacuumVacuum 中按 PumpdownPumpdown 命令,系统开始抽真空 3 抽完真空后MSD 的离子源 ion source 的温度为 230MSD 的离子源 ion source 的温度为 230和四极杆 Quad 的温度为 150和四极杆 Quad 的温度为 150稳定后稳定后 才能做调谐(Tune)才能做调谐(Tune)可每周做一次 4 从化学工作站的 MethodMethod 中 Edit Entire MethodEdit En
6、tire Method(编辑完整的方法)或者 LoadLoad(调用原来已经编 好的方法), 一般是方法存在如 D:MSDCHEM1METHODS_.M , 即运行此方法 5 待仪器条件根据 method 中的参数到达稳定后从 Method 中 RUN, 按 Run Method 键 开始运行 6. 待工作站提示 Ready(变绿色)仪器平衡稳定后 自动进样把样品放在 1 位置从 MethodMethod 中 RunRun 按 Run Method 键开始做样采集数据 手动进样拿注射针取样品如 1.0ul,从气相的进样口快速注入按气相右上角的 Start 键 开始做样采集数据 (进样口的隔垫一
7、般进样 30-50 针后更换一个) 调谐(Tune)做什么调谐(Tune)做什么 调谐是设定质谱的所有仪器参数条件 1 设定离子源部件的参数(调离子化条件传输效率) 2 设定四极杆部件的参数(调质量轴及峰宽) 3 设定 EM 电压(改变灵敏度) 如何做质谱的调谐(Tune)如何做质谱的调谐(Tune) - - Autotune 可调出最佳灵敏度 1. 从 View 中选 Instrument Control 进入仪器控制界面 2. 从菜单 Instrument 中选 Perform MS Autotune. (执行质谱自动调谐) 3. 选 Autotune 按 OK 键后,仪器开始自动做调谐,
8、需要几分钟,并打出调谐报告 选 Standard Spectra Tune 按 OK 键后, 仪器开始做标准调谐 选 Quicktune 按 OK 键后, 仪器开始做快速调谐只调谐四极杆的参数及 EM 的电压 一般选 Autotune(自动调谐) 可调出最佳灵敏度(调谐文件的后缀为_.u) Created by LuoZK Page 2 of 10 如何做质谱的手动调谐如何做质谱的手动调谐 1. 从 View 中选 Instrument Control 进入仪器控制界面 2. 从菜单 Instrument 中选 Edit MS Tune Parameters. (编辑质谱调谐参数) 3. 选择
9、调谐文件 如atune.u OK 4. 弹出手动调谐界面扫描真空系统调整质谱的参数 从 MoreParams 中选 AcqParams 选择相应的质量数及扫描范围可做背景的扫描 手动调谐平常一般用于 检查有没有漏气 查看背景情况 检查原来调谐的文件参数是否合适要不要重新调谐 切换使用不同灯丝 诊断时调整质谱的参数 Created by LuoZK Page 3 of 10 如何编辑一个完整的方法如何编辑一个完整的方法方法包括所有的仪器参数及数据分析的条件 从 Method 中的 Edit Entire MethodEdit Entire Method. 编辑一个完整的方法 1. Edit Me
10、thod: 1. Edit Method: 方法的内容 Method information 方法的信息 Instrument/Acquisition 仪器参数/数据采集条件 Data Analysis 数据分析条件 一般三个都选上,OK 2.Method information:2.Method information:. 方法信息 OK 3.Inlet and Injection Parameters 3.Inlet and Injection Parameters 进样方式 4.Instrument|Edit|.4.Instrument|Edit|.编辑气相仪器参数 (1)Injecto
11、r 自动进样器 Created by LuoZK Page 4 of 10 (2)Valves 气动阀 (3)Inlets 进样口 Created by LuoZK Page 5 of 10 (4)Columns 分离柱 (5)Oven 炉温箱 Created by LuoZK Page 6 of 10 (6)Detectors 检测器 (7)Signals 气相信号 (8)Aux 辅助装置 (9)Runtime 运行时间表 (10)Options 选项 按 OK 全部确定退出 Created by LuoZK Page 7 of 10 5.GC Real Time Plot 5.GC Rea
12、l Time Plot 气相信号在线显示 6.MS Tune File 6.MS Tune File 调谐文件(即质谱的参数) 7.MS SIM/Scan Parameters 7.MS SIM/Scan Parameters 采样方式 scan:扫描 Created by LuoZK Page 8 of 10 SIM: 选择离子 Created by LuoZK Page 9 of 10 8. Select Reports 选择报告 9. Percent Report Options 百分比报告选项 10. Library Search Parameters OK 库搜索报告参数 11. L
13、ibrary Search Report Options OK 库搜索报告选项 12. Save Method As: D:MSDCHEM1METHODS_.M OK 最后要把方法存起来 数据分析数据分析积分百分比报告及打印图谱 积分百分比报告及打印图谱 按桌面上的 Data Analysis按桌面上的 Data Analysis 进入数据分析 1. FileFile 中 -Load Data File. 选择文件 filename 按 Ok 2. Chromatogram Chromatogram 中 -MS(GC) Signal Intergration Parameters .积分参数
14、-Initial Area Reject面积 Initial Peak Width 峰宽 Shoulder Detection 肩峰 Initial Threshold (阈值) -Integrate 积分 -Percent Report百分比报告File - print 3. FileFile 中 -Print 打印图谱-Selected Window or TIC & Spectrum 质谱图库搜索 质谱图库搜索 按桌面上的 Data Analysis按桌面上的 Data Analysis 进入数据分析 1. File File -Load Data File. filename Ok 2. SpectrumSpectrum -Select library - 1中键入 ?选择 d:databaseNIST98.L -Library Search Report 得到 3 个质谱图匹配度高的化合物 手工图库搜索 手工图库搜索 1. File -Load Data File. filename Ok 2. 对着 TIC总离子图上的峰双击鼠标的右键得到一个质谱图 3. 再把鼠标移到质谱图上又双击鼠标右键得到相关搜索的名称及图 Created by LuoZK Page 10 of 10