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1、实验五 水中铬的测定分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。 1. 实验目的和要求 1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。 2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。 2. 六价铬的测定 1. 仪器 分光光度计、比色皿（1cm、3cm）。 50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1) 丙酮。 (2) （1+1）硫酸。 (3) （1+1
2、）磷酸。 (4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5) 氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO47H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸冷却的120mL水中。将以上两溶液混合。 (6)4%（m/V）高锰酸钾溶液。 (7) 铬标准贮备液：称取于120干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。 (8) 铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00g六价铬。使用当天配制。 (9)20%（m/V）尿素溶液。
3、(10)2%（m/V）亚硝酸钠溶液。 (11) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1) 水样预处理： 对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+
4、，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法做标准曲线。 (2) 标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。510min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 (3) 水样的测量：取适量（含Cr6+少于50g）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释
5、至标线，以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。 4. 计算 Cr6+（mgL-1）=m/V 式中：m从标准曲线上查得的Cr6+量，g； V水样的体积，mL； 3. 总铬的测定 1.仪器 同Cr6+测定 2.试剂 (1)硝酸、硫酸、三氯甲烷。 (2)1+1氢氧化铵溶液。 (3)5%（m/V）铜铁试剂：称取铜铁试剂（C6H5N(NO)ONH4）5g，溶于冰冷水中并稀释至100mL。临用时现配。 (4)其他试剂同六价铬的测定试剂1、2、510。 3.测定步骤 (1)水样预处理： 一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。 对含大量有机物的水样，需进行消解处
6、理。即取50mL或适量（含铬少于50g）水样，置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色，再加5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至10mL，用氢氧化铵溶液中和至pH12，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。 如水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂三氯甲烷萃取除去，然后再进行消解处理。 (2)高锰酸钾氧化三价铬：取50.0mL或适量（铬含量少于50g）清洁水样或经预处理的水样（如不到50.0mL，用水补充至50.0mL）于150mL锥形瓶中，用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1+1硫酸和1+1磷酸各0
7、.5mL，摇匀。加入4%高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸钾溶液至保持红色。加热煮沸至溶液剩约20mL。冷却后，加入1mL 20%的尿素溶液，摇匀。用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50mL比色管中，稀释至标线，供测定。 标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。 4.注意事项 (1)用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。 (2) Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.050.3molL-1（1/2H2SO4）范围，以0.2molL-1时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15时，515min颜色即可稳定。 (3)如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳酰二肼于100mL 95%的乙醇中，边搅拌边加入1+9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+可能被乙酸还原。