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1、氯化物中氯含量的测定(莫尔法)一、实验目的1、学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。2、掌握沉淀滴定中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法和原理。二、实验原理可溶性氯化物中氯含量的测定常用-莫尔法。条件中性或弱碱性溶液(pH=6.510.5)酸度过高不产生Ag2CrO4,酸度过低,有Ag2O生成;指示剂K2CrO4为指示剂;标准溶液AgNO3。反应如下:Ag+ + Cl= AgCl白色(Ksp=1.81010) 2Ag+ + CrO42 = Ag2CrO4(Ksp =2.01012)AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,因此溶液中先析出AgCl沉淀,当氯离子定量转化为AgCl沉淀后,
2、过量的AgNO3溶液就与溶液中的CrO42-反应生成砖红色的Ag2CrO4沉淀,指示终点到达。因为Ag+ Cl 所以W Cl- =【c(AgNO3).V AgNO3.M Cl -/1000m试样】250/25.00三、仪器和药品AgNO3(C.P.或A.R.)、NaCl基准物、5%K2CrO4溶液、氯化物试样四、实验步骤称量 准确称量0.10.2g氯化物试样于烧杯中。配制溶液 用纯水溶解后定量转移入250mL容量瓶中,转移时玻棒下端靠住容量瓶颈内壁,烧杯口靠住玻棒,转移过程中不能有液体洒在外面。并配制成250毫升溶液。滴定 用移液管吸取该试液25.00mL溶液于锥形瓶中,加水25mL稀释,加入
3、1mL5%的K2CrO4指示剂,在不断摇动下用AgNO3标液滴定至溶液转变为砖红色即为终点。平行测定三次。五、数据记录和处理 实验次数项目123AgNO3标液浓度/molL-1m氯化物试样/gV氯化物试样/ mL25.00VK2CrO4(5%)/ mL1.0AgNO3标液终读数V2/mLAgNO3标液初读数V1/mLAgNO3标液体积V2- V1 /mL试样中氯含量(%)测量值平均值注意事项:1、适宜的pH=6.5-10.5,若有铵盐存在,pH=6.5-7.22、AgNO3需保存在棕色瓶中,勿使AgNO3与皮肤接触。3、实验结束后,盛装AgNO3的滴定管先用蒸馏水冲洗2-3次,再用自来水冲洗。
4、含银废液予以回收。实验讨论1、配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中,并置于暗处,为什么?答:因为AgNO3见光分解。2、空白测定有何意义?K2CrO4溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响?答:空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。 K2CrO4浓度过大,会使终点提前,且 CrO42-本身的黄色会影响终点的观察终点的观察,使测定结果偏低;若太小,会使终点滞后,使测定结果偏高。3、能否用莫尔法以NaC1标准溶液直接滴定Ag+?为什么?答:不能用NaCl滴定AgNO3,因为在Ag+中加入K2CrO4后会生成Ag2CrO4沉淀,滴定终点时Ag2CrO4转化成AgCl的速率极慢,使终点推迟。六、讨论