测定木质纤维素纤维中纤维素含量的方法.docx

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1、维普资讯 http:/1998年第 9期蛋外 技了l测定木质纤维素纤维中纤维素含量的方法T5口2上ame暗 著阢 f)B全世界正努力利用可生物降解及 境友好的天然纤维用于非传 用途, 引起了人们对这些 新的研究 趣。在一篇各种天然木质纤维素 维 的 构和性能研究 文中, 并分析了 外光 , 然 些光 的看来有些相似,但 一 步的分析揭示了相当大的差异 。本文讨论 了利用光 的差异确定 些纤维中纤 素成分含量的方法 。 些纤维中 非 维素 分含量的知 ,能用于 合适的原料,以准 某些 素副 物。在 方面 在的研究具有相当的意义。定量分析中 外光谱 的使用从未过分强调过。 了 计出一种可被采 的分

2、析方法, 把注意力集中到测量的便利和快速上,同 又不影响精度。在这方面, 外光 法提供了平常的化学方法所不具 的一些 点。前者技 相 、快捷,尤其是对 境友好,相反化学方法耗 且需要大量的 品。并且 ,用 酸钠除去木 素 ,在处理 程中 致了有危害性的化学物 气的逸出。在 外分析方法中, 品准 是决定判断 维素精确度的最具决定性的因素。以两 不同基 根据的两 外光 指数已得到解 。由 外光 法 定纤维素与由化学分析 得的 果 行了比较。1 实 验11 原料和方法不同的天然 ,即香蕉 、椰壳 、菠萝纤维、 麻、黄麻、棕 、西沙 麻、坎塔拉 麻、木棉、 麻和 areeanut从 地区 业站或孟买

3、的暂 呵准矸懈镁趁KVIC 得。表 1 出了 维的 型,植株的植物学名称及以 密度表示的 度。表 l 研究时用的不同天然纤维的细度的颤定范围植物学名称 品名 (当地俗 称) 细度 (gkin)Agavecantala坎塔拉剑麻880 1860AABNendran(Fh、plan【a1AAA-Pa山 紫 、(Gi_Mnn ,Coo df。椰 纤篓 Ib 一术棉o08 010icu mA ca catechuAre “ t (VTL 4080 167 00l7Bochmeria nivea苎麻Corchorus colito黄麻AnanasComosus菠萝纤维Linum usltatissi亚麻

4、Coryplza umbrae棕榈uljferaA 。:M usa aeum lnataB。 Musa balblsiana12 光 分析的 准 纤维样品被切成粉末,以通过 6O孔过滤筛。约 15mg的切碎和过滤过的粉末在振动式球磨机中磨 5mln, 2nag的此 粉末与 200mg的光谱级 KBr混合,并 以 准程序 成透明的薄片。在所有的情况中, 品的重量可作 整,以使在波数 3400cm 处透光度介于 l0 20 之间。也有一些薄片是 切碎、 ,而未研磨的 品。37 一维普资讯 http:/翟0试与分析田噩蛎织技戎总第 l62期13 红外光谱的记录由不同样品准备的薄片的红外光谱在 KBr

5、 相中由PerkinElmer457型红外分光光度计以标准狭缝和缓慢的扫描速度在 4000 cmI1到 600 en3 光谱范围内扫描测得。14 化学分析测定纤维素化学分析是测定除去包括蜡、果胶质、术质素和半纤维素等所有非纤维素物质后的剩余物的干重。蜡由 1;2的酒精和苯混合物萃取。术质索通过有较小改动的标准化学方法除去。除去木质素的纤维进一步用 1 的 NaOH溶液沸煮 30mn,以除去果胶质和半纤维索。这样处理过的纤维经蒸馏水反复热过滤、清洗,并在 105士3的烘箱中烘干,就得到剩余物干重( :),如 是材料在萃取前的干重,则纤维素: w 1002 结果和讨论相同重量的椰壳纤维样品在使用球

6、磨机和不使用球磨机处理得到的光谱的比较如图 l所示。图 l(a)是通过 6O孔过滤筛的切碎粉末的光谱,而图 l(b)是过滤粉末经球磨机研磨 5min后 获得的光谱。从圉上很明显地看出粒子减小有助于增加几乎所有光谱带的强度。总而言之,在纤维线密度高的情况下产生出弱的光谱是值得注意的。啦帮渡 数【cm图 1 切细和过滤过的椰壳纤维的红外光谱 (a)研磨前 (b)研磨后虽然,研磨影响了材料的微细结构,但当研磨时间限制在 5min内时,纤维索含量的测定仍几乎不受影响。还值得注意的是,仅经过切割、过滤而未研磨的试样薄片,如果在波数 3400cm,透光度能保持在 10 2o ,而在渡数 4000cm (即

7、光谱的起始点)时则高于 8O ,那么测量的精度可保持在令人满意的程度。然而,就椰壳、坎塔拉剑麻、棕榈等粗纤维来说,当切下的粉末需要通过比 60孔还要密的筛子过滤时,则切割还需要相当的努力。相反地,经 6O孔筛子过滤,再研磨 5min,能使粒子大小达到令人满意的程度,由此,发现了更容易、更快捷地切割更小粒子的方法。21 不同的红外指数根据非纤维素组分的吸收光谱带计算了两个指数。该指数与基线法计算的吸光度值是不同的。22 累积指数 I为了得到这指数,倾斜的基线被画出,如图 1(a)所示。在波数 1850cm 和 1550ClO,1550cm一 和 1 400 CI1,1 400 cm 和 1 19

8、0 cm-。,870cm 和 810cm一,及 790cm 和 750crt 间作切线。这 些基线用于测定在 1735、1640、l605、151O、1475、l270、1250、860、820和 770cm 附近吸收峰吸光度。从这些嗳光度中,就得到了它们的总和 Xa。在 2900cm 处的cH吸收峰的吸光度(a 。)也分开来测定累积指数 I=XaXa:38 维普资讯 http:/1998年第 9期田蚤纺鳎技赢测试与分析不同类型纤维中,i在 610之间变化。这些主要由木质素和半纤维素引起的吸光度在一些非纤维素含量相对很少的纤维中,具有可忽略的小数值。1640cm 的吸收峰主要是由于吸附水,在1

9、605cm 处主要是由于木质素成分中的芳香族环。一些纤维中个别特征峰在这些区域观察不到。但由于椰壳纤维、香蕉纤维等在这些区域有另外的吸光度,在所有的情况下。不论何种纤维在这个区域是否显示出独特的吸光度,总是包含有这两个峰。23 累积指数 I这是与指数 I完全相同的方式得到的。然而 ,为了测定不同峰的吸光度,所用的基线陡度小,如图 1(b)所示。为了测定 1640cm,1605cm 和 1510cm 吸收峰的吸光度所画出的基线是在曲线 1850cm 处作的水平切线。选 出这些基线是为了避免由于如 1(a)中使用更陡的基线而引起的任何可能不易检查的错误。虽然后者 画基线的方法更常规,指数 I将提供

10、对指数 I的复查。24 使用指数优于绝对强度之处使用指数代替绝对强度值有如下优点:(1)不需要精确的重量测定 。几个样品的重复测定已显示出用 2mg左右的重量可得到可靠的精确度(士2 或更高)。相反地,根据绝对强度测定的方法,为了得到同样精确度,称重 2mg的样品须精确到 001mg。这要求使用灵敏度非常高的天平,并在薄片的称量和转移中十分小心。为了得到所需的准确度,可用逐步稀释的方法,能使称量精确度要求降低,但更耗时(2)不需要严格地控制粒子大小,因为小偏差几乎会同等地影响所有光谱带的强度。另一方面,当使用绝对强度时,粒子大小的分布必须相同,以从不同的试验中得到具有重现性的结果。当进一步用同

11、一条校准曲线测定不同类型纤维的纤维素含量时,所有这些样品也必须有一个几乎同样的粒子大小分布。25 回归方程及由红外光谱法测定纤维素含量图 2给 出了对不同的天然纤维,化学方法测定的纤维素含量 (y)相对于累积红外光谱指数 I(x)的关系曲线。回归方程是:Y一一 559X + 10303y数值的标准误差等于 271,r一098。球札*蝌蠹红外指数 I圄 2 化学方法测定的纤维素含量相对于红外指数 I的关 系圄图 3是纤维 素含量 (y)对红外光谱指数 I(x)的关系曲线 。相应的回归方程是:Y 一 一 457X + 10538这种情况下,y值的标准误差是 329,r= 0976,表明了用指数 I

12、比用指数 更精确。表 2红外指教 图 3 化学方法测定的纤维紊实际含量相对于红外指数 I的关 系图中各种天然纤维的纤维素含量,与由两红外指数测定的值的比较。也很 明显。总而言之,一致性很好。菠萝纤维 、木棉和黄麻中测定值的偏差相对较高也应注意到。这些纤维中较高的偏差可能是由于材料本身纤维素含量的固有偏差造成的。39维普资讯 http:/o计算机与电子技术田外纺鲵技藏总第 162期李挂荣 译李志锋 校 ,n口托火彬、改 扎 片丰鬟奶机l全屯予甫坚到毒:织机是人类最早制造成的机器之一。现在大部分织物仍是在复制的织机上织造的。尽管织机多种多样,但运动形式与几个世纪前的人工织机相同。20世纪 7O年代

13、是纺织机械技术进步的一个重要里程碑。纺织机械由纯粹的机械式驱动发展到电动一机械式驱动。新式织机配置了一个小电气箱,控制织机的起动、停止、预定织机的运动形式。2o世纪 80年代,由于人们对织物质量和产量的要求越来越高及喷气织机的产生,对织机实现更多的电子控制成为织机发展的必然趋势为了适应各种织造要求,织机的控制机构越来越多,这些机构产生的信号都进入中央微处理器 控制机构的主要功能包括:电子多臂的控制和编程,故障停车(如断经、断纬、自动停车或人工停裹 2 测定的纤维素含量与化学测定值的比较车 ),选纬程序。20世纪 90年代,织机的结构发生了很大的变化:由电子控制执行器替代了传统的大量机械装置,如

14、电动送经、电动织物密度调节器、选纬器等。因此,从机械方面来讲,织机越来越简单。但是,电子传感器和执行器越来越多。1 持续发展随着附件数量和功能的增多,生产中遇到了较多的技术难题。就织机当前的结构来看,必须不断地对其线路和插件板装置进行再设计。据估计,在过去的 3年中,织机上的 电缆数量比过去增加了 3倍。显而易见,不能允许这种趋势继续下去,否则,不久的将来我们将面对着一个大小和造价与织机相同的控制板。3 结 论累积红外指数可用于测定木质纤维素纤维中纤维素含量,精确度为3 或更高。这种方法比传统的化学方法更快捷,并且有不荇染环境的优点为了确保预期的精度,记录的光谱在 3400 cm 处应有 lO 2O 的透光度,在 4000cm处不低于 80 。资料来源:Indian Text J,1997,107(4),202340

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